火焰原子吸收分光光度法测定矿石样品中银的不确定度评定.doc

火焰原子吸收分光光度法测定矿石样品中银的不确定度评定 黄金 GoLD2006年第6期/第27卷 火焰原子吸收分光光度法测定矿石样品中银的不确定度评定 王烨,陈爱平 (1.河南省地质调查院:2.国土资源部郑州矿产资源监督检测中心) 摘要:文中对火焰原子吸收分光光度法测定矿石样品中银的不确定度进行了评定,测量结果的 不确定度由称样质量,标准工作溶液,工作曲线拟合,试液定容体积等引入的不确定度分量组成. 在对各个不确定度分量进行量化的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,并确定影响银 含量测量不确定度的主要分量是工作曲线拟合引入的不确定度. 关键词:火焰原子吸收分光光度法:银:测量不确定度 中图分类号:0657.3l文献标识码:A文章编号z1001—1277(2006)06—0044—03 0引言?3 测量不确定度是评定测量水平的指标,也是判定 测量结果的依据.随着国际贸易的不断发展,市场竞 争日益激烈,测量不确定度的评定和表示方法在质量 保证和科技交流中显得尤为迫切,因此开展实验室测 量结果的不确定度评定具有重要意义.火焰原子吸 收分光光度法作为一种灵敏度高,快捷,准确的测量 手段而被广泛地应用.笔者根据国家质量技术监督 局1999年颁布的《测量不确定度评定与表示》¨的 要求,以火焰原子吸收分光光度法对矿石样品中银测 定结果的不确定度进行了评定. 1实验部分 1.1主要仪器与试剂 电子分析天平:M5型,瑞士梅特勒公司. 原子吸收分光光度计:GGX9型,北京地质仪器 厂. 银标准储备溶液:P=1000g/ml,GBW08610, 国家标准物质研究中心. 实验用盐酸,硝酸,氢氟酸,高氯酸均为优级纯. 实验用水为去离子水或同等纯度的水. 1.2实验方法 矿石样品中银含量的测定方法采用DZG93— 09_2].称取试样1.0000g.采用盐酸一硝酸一氢氟 酸一高氯酸分解消化,赶尽氟,破坏有机物后,定容于 50ml容量瓶中.在酸性介质中,用空气一乙炔火焰, 于原子吸收分光光度计上,在波长328.1nm处测量 银的吸光度,计算出矿样中银的含量. 数学计算模型 (Ag)一V m . . p一(1) 式中:——样品的质量分数(mg/kg); 溶液定容体积(m1); m——试样称取质量(g); p——被测溶液中银的质量浓度(mg/m1). 1.4实验数据 称取矿物样品的质量m=1.0000g,消化后定容 的体积V:50ml;采用样品消化溶液直接进行测定, 测定次数P=2;样品消化溶液中银质量浓度的平均 值P.=0.142mg/L.将以上数据代人(1)式,求得矿 样中银的含量为:W=7.10mg/kg. 2结果与讨论 2.1测量不确定度的来源 矿样中银含量的测量不确定度来源有:称取样品 质量引入的不确定度:配制银标准溶液产生的不确定 度;标准曲线的线性回归引入输出值的不确定度;样 品消化定容体积引入的不确定度. 2.2测量不确定度分量的量化 2.2.1称取样品质量引入的不确定度/Z(m) 在电子天平上称取m=1.0000g试样,该不确 定度是由3个方面产生的:重复性,可读性(数字分 辨率),天平线性. (1)重复性.通过对m进行凡=8次重复测量, 平均值m=1000.1mg,用贝塞尔公式…计算: 收稿日期:2005—12—28 项目来源:《全国分析测试体系的建立与完善(资源与环境领域)》第四期项目中子课题 作者简介:王烨(1962一),男,河南延津人,硕士,高级工程师,从事岩矿分析及技术管理工作;郑州市金水路28号,河南省地质调查院, 45ool2 2006年第6期/第27卷 平均值的标准偏差:. /L1(m):::0.0/8mg—_—u?u 4凡√ (2)天平分辨力的不确定度.电子天平的分辨 力=0.1mg,由天平分辨力引入的标准不确定度¨ 为:H2(m.)=0.29X0.1=0.029mg. (3)天平线性的不确定度.天平制造商给出了 ±0.15mg的线性分量,表示托盘上实际质量与天平 读数的最大差值.天平线性所导致的不确定度采用 矩形分布包含因子(k=),其标准不确定度为: H3(ms)::0.087mg √lj 称量实际进行两次,一次是空盘,一次是毛重,重 复计算两次,质量的合成标准不确定度为u(m). u(m)=√2X[u(m)+u(m)+(m)] =X(0.078+0.029+0.087) =0.17mg 由m.=1ooomg 相对标准不确定度: =_0.ooo17 2.2.2配制银标准溶液产生的标准不确定度u(p) 配制银标准溶液产生的不确定度由两部分组成: 银标准溶液定值和分取标准溶液的移液管,容量瓶体 积示值的不确定度.首先,测量所使用的银标准溶液 由国家标准物质研究中心提供;标准溶液质量浓度 p=1ooo~g/ml,其不确