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一种水土环境有机污染的快速检测方法-地理学报
PAGE 1188 生态环境 第16卷第4期(2007年7月)
王新伟等:荧光光谱法快速检测土壤中荧光烃类污染物 PAGE 1187
生态环境 2007, 16(4): 1184-1188
Ecology and Environment E-mail: editor@
基金项目:河南省科技攻关项目(0424440045)
作者简介:王新伟(1976-),女,讲师,博士研究生,主要从事环境地球化学方向研究。E-mail: HYPERLINK mailto:wangxinwei76@126.com wangxinwei76@126.com
收稿日期:200
荧光光谱法快速检测土壤中荧光烃类污染物
王新伟1,钟宁宁1,吕文海2,朱 雷1 杨 策1,张枝焕1
1. 中国石油大学(北京)石油天然气成藏机理教育部重点实验室,北京 102249;2. 北京市中石石油技术公司技术开发部,北京 100083
摘要:探讨了正己烷、石油醚及二氯甲烷∶正己烷(1∶2,体积比)混和液三种溶剂浸泡或超声波萃取与荧光光谱相结合测定土壤中荧光烃类污染物的方法,并为了验证方法有效性,对典型煤矿区93个土壤样品中的荧光烃类进行了快速检测。结果表明,采用二氯甲烷∶正己烷(1∶2,体积比)混和液超声波萃取土壤中荧光烃类,耗时短,萃取能力较强。对于具有大量土壤样品的研究区域,超声波萃取与荧光光谱法相结合可大大缩短土壤样品中总荧光烃类污染物的检测时间,进而可快速获知某一研究区内土壤环境中荧光烃类污染物的空间分异规律及相对污染程度,具有一定的应用价值。
关键词:荧光光谱法;超声波萃取;荧光烃;土壤;空间分异特征
中图分类号:S152 文献标识码:A 文章编号:1672-2175(2007)04-1184-05
表1 土壤荧光烃类萃取性能试验
Table 1 Experiment on extraction capability of
fluorescence hydrocarbon in soil
萃取剂
用量
(mL)
萃取
方法
萃取平
衡时间
相对荧光强度
(INT, 荧光峰面积)
正己烷
45
浸泡
3 d
8530
石油醚
45
浸泡
3 d
5259
二氯甲烷∶正己烷
(1∶2, 体积比)
45
浸泡
3 d
52910
二氯甲烷∶正己烷
(1∶2, 体积比)
45
超声
20 min
70200
非均一性与连续变化性决定了土壤特性在不同空间尺度上均存在差异[1-4],那么基于此空间异质性的外源污染物的分布特征就变得更为复杂;快速、便捷地掌握某一区域重点污染物的总量及其分布格局无疑将为进一步深入研究奠定坚实的基础。荧光光谱法在天然有机物结构特征研究方面具有操作简便、灵敏度高、所需样品量少等优点,因而在地质、生物、环境等诸多领域得以广泛应用。在环境科学研究中,荧光光谱法多用于水环境样品中单一或两种污染物的直接测定[5-8],如用于酚类、十二烷基磺酸钠、农药类等[9-11],对于多环芳烃类污染物多采用间接荧光分析法或同步荧光光谱法测定[11-13],而对于样品中混和有机物的直接测定却因其光谱特征难于定性判断而较少应用。已有研究表明,土壤、地表水体及海水中天然有机物的荧光光谱特征对其来源、类型以及宏观结构具有较好的指示作用,土壤中水溶性有机物也可指示出一些有机物的地域分异特征[14]。本研究采用超声波萃取土壤中荧光烃类污染物与荧光光谱法测定相结合来探讨土壤中总荧光烃类污染物的空间分异特征,不仅缩短了检测时间,而且节省了大量经费,具有较好的适用性。
1 实验方法
1.1 仪器及试剂
仪器:OFA石油荧光分析仪(中国石油勘探开发研究院);Finnigan SSQ710型色谱质谱仪(GC-MS,美国);超声波发生器(上海超声波仪器厂)。
试剂:二氯甲烷(分析纯,经重蒸);正己烷(分析纯,经重蒸);石油醚(分析纯,经重蒸)。
GC-MS检测条件:采用Finnigan SSQ710型气相色谱-质谱联用仪。色谱测试条件:载气为99.999%氦气;进样口温度300 ℃,传输线温度280 ℃;色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细柱(60 m×0.25 m
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