KJ07食品中氨基甲酸酯类农药残留的测定(精).ppt

食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定 制作：陈广腾(091303102) 「氨基甲酸酯类农药」在六六六禁用之后已成为我国大量使用的一类农药。 「氨基甲酸酯类农药」广泛用于杀虫、螨类、线虫、杀菌和除草。（P68） 「氨基甲酸酯类农药」毒性的特点（P68） ①大多数品种速效性好，残效期短，选择性强。 ②多数品种对高等动物毒性低，除呋喃丹、涕灭威属高毒，西维因、叶蝉散、速灭威属中等毒性外，其余常用品种均属低毒。 ③在生物体和环境中易降解。其毒作用表现为抑制乙酰胆碱酯酶，其中毒症状同有机磷是一致的，但较有机磷中毒恢复快，因为其抑制有可逆性。 （一）「氨基甲酸酯类农药」的测定方法 气相色谱法（P68） 仪器：高灵敏度的氮磷检测器直接测定（要注意选用低极性的固定液，柱应尽量短，工作温度应适中(140-190℃)） 食品中「氨基甲酸酯类农药」残留量的测定方法(P68) 14.氨基甲酸酯杀虫剂标准溶液的配制：分别准确称取速灭威、叶蝉散、残杀威、映喃丹、抗蚜威及西维因各种标准品，用丙酮分别配制成1mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液(5μg/mL)和混合标准工作液(每个品种浓度为2～10μg/mL)。 (P69) 3.仪器（P69） 气相色谱仪[附有FTD(火焰热离子检测器) ] 电动振荡器。 组织捣碎机。 粮食粉碎机：带20目筛。 恒温水浴锅。 减压浓缩装置。 分液漏斗：250，500mL。 量筒：50，100mL。 具塞三角烧瓶：250mL。 抽滤瓶：250mL。 布氏漏斗：Φ 10cm。 4.试样的制备 取粮食实验样品经粮食粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样。取蔬菜实验样品洗净、晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎制成蔬菜试样。 蔬菜样品：称取20g蔬菜试样，精确至0.001g，置于250mL具塞锥形瓶中，加入80mL无水甲醇，塞紧，于电动振荡器上振荡30min。然后经铺有快速滤纸的布氏漏斗抽滤于250mL抽滤瓶中，用50mL无水甲醇分次洗涤提取瓶及滤器。将滤液转入500mL分液漏斗中，用100mL 5%氯化钠水溶液分次洗涤滤器，并入分液漏斗中。 ②净化 粮食样品：于盛有样品提取液的250mL分液漏斗中加入50mL石油醚，振荡1min，静置分层后将下层(甲醇氯化钠溶液)放入第二个250mL分液漏斗中，加25mL甲醇－氯化钠溶液于石油醚层中，振摇30s，静置分层后，将下层并入甲醇－氯化钠溶液中。  蔬菜样品：于盛有样品提取液的500mL分液漏斗中加入50mL石油醚，振摇1min、静置分层后将下层放入第二个500mL分液漏斗中，并加入50mL石油醚，振摇1min，静置分层后将下层放入第三个500mL分液漏斗中。然后用25mL甲醇－氯化钠溶液依次反洗第一、二分液漏斗中的石油醚层，每次振摇30s，最后把甲醇－氯化钠溶液并入第三分液漏斗中。 ③浓缩于盛有样品净化液的分液漏斗中，用二氯甲烷(50，25，25mL)依次提取三次，每次振摇1min，静置分层后将二氯甲烷层经铺有无水硫酸钠(玻璃棉支撑)的三角漏斗(用二氯甲烷预洗过)过滤于250mL蒸馏瓶中，用少量二氯甲烷洗涤漏斗，并入蒸馏瓶中。将蒸馏瓶接上减压浓缩装置，于50℃水浴上减压浓缩至1mL左右，取下蒸馏瓶，将残余物转入10mL刻度离心管中，用二氯甲烷反复洗涤蒸馏瓶并入离心管中。然后吹氮气除尽二氯甲烷溶剂，用丙酮溶解残渣并定容至2.0mL，供气相色谱分析用。 ④气相色谱条件 (P69-70) 1色谱柱色谱柱1：玻璃柱，3.2mm(内径)×2.1m，内装涂有2%OV－101＋6%OV－210混合固定液的Chromosorb W(HP)80～100目担体。色谱柱2：玻璃柱，3.2mm(内径)×1.5m，内装涂有1.5%OV－17＋1.95%OV－210混合固定液的Chromosorb W(AW－DMCS)80～100目担体。 2气体条件氮气65mL/min；空气150mL/min；氢气3.2mL/min。 3温度条件柱温190℃；进样口或检测室温度240℃ 3.仪器 (P70)△高效液相色谱仪：带紫外检测器；△溶剂过滤器；△超声波仪：用于流动相脱气；△KD浓缩器或旋转式蒸发器。 1提取称取20.00g经粉碎过20目筛的粮食试样于250mL具塞锥形瓶中，准确加入50mL苯，浸泡过夜，次日振荡提取1h，提取液过滤。 2净化取直径1.5cm层析柱，先装脱脂棉少许(柱两头装2cm高无水硫酸钠，中间装6g弗罗里硅土)，装好的柱先用20mL二氯甲烷预淋，弃去预淋液，然后将5～10mL样品提取液倒入层析柱，用70mL二氯甲烷少量多次淋洗，收集全部淋洗液，用KD浓缩器进行浓缩至近干(水浴温度30℃)，然后用甲醇溶解残余物，并