实验三：乙酰苯胺的重结晶提纯.docVIP

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 乙酰苯胺的重结晶提纯 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工092班 姓 名： 周培 学 号 09402010229 指 导 教 师： 肖勋文 刘望才 日 期： 2010年10月17日 试验目的 了解重结晶的提纯方法和原理，并掌握其操作。 熟悉抽滤、热滤操作和滤纸的折叠、放置方法。 实验原理 固体有机化合物在任何一溶剂中的溶解度，均随温度的升高而增加，所以将一个有机化合物在某溶剂中在较高温度时制成饱和溶液，然后使其冷却到室温或降至室温以下，即会有一部分成结晶析出。利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度的不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）从而达到提纯的目的。 主要试剂及试剂用量规格 药品：粗乙酰苯胺、活性炭 仪器：烧杯（400ml、200ml）、表面皿、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、量筒（100ml）、电炉 仪器装置 实验步骤及现象 步骤 现象 称量 在电子天平上称取粗乙酰苯胺1.96g，置于200ml的烧杯里。按布氏漏斗瓶口的大小剪出一张圆形的滤纸，大小刚好能将布氏漏斗的漏洞遮盖住，且边缘没有翘起，用水湿润将滤纸紧贴。 溶解 往烧杯里加蒸馏水60ml，搅拌使之溶解，放于电炉上加热，再慢慢加入20ml左右的蒸馏水，加热搅拌至沸腾，使之全部溶解。撤去电炉，再加入2~3ml蒸馏水，让其稍加冷却加入0.05g活性炭，搅拌混合。在电炉上沸腾约5分钟。 粗乙酰苯胺溶解后溶液呈绿色，溶液里有一些晶状固体浮于液面和沉于底部，但随着温度升高，晶状固体全部溶解。加入活性炭后，溶液颜色变成深绿色。 热抽滤 用热的蒸馏水将抽滤瓶洗涤热浴一下，然后趁热将沸腾的溶液进行抽滤，用少量热的蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，将洗涤后的液体也一并倒入布氏漏斗上抽滤。结束后迅速将滤液转入准备好的400ml的烧杯中。用冷水浴使滤液能较快冷却。并将布氏漏斗和抽滤瓶用蒸馏水洗涤干净。 抽滤结束后，滤纸上留有黑色的活性炭和一点浅蓝色的晶状物，滤液呈浅绿色且有一些晶体析出，粘于壁上。冷却后有大量晶体析出，有些浮于液面，有些沉在底部，而且晶体较大。 再次抽滤 将冷却的溶液倒入布氏漏斗上进行抽滤，再用少量蒸馏水洗涤烧杯2~3次，洗涤液倒入再抽滤。 抽滤后，滤纸上留有湿润的浅蓝色的固体且有点亮晶晶的。 干燥 将滤纸上的产物刮下放于表面皿上，再置于干燥器里干燥15分钟左右。 浅蓝色固体干燥。 产率计算 粗乙酰苯胺的质量：1.96g 提纯后产品的质量：1.24g 含有杂质的质量：0.72 产率%=1.24/1.96=63.3% 实验讨论 产率很低的原因： 在热抽滤的时候，洗涤过程中可能蒸馏水温度不够高使一部分产物析出留在滤纸上，从而使所得的产品质量减少，产率降低。 在第二次抽滤的时候，由于乙酰苯胺能溶于水，在洗涤过程中，蒸馏水倒的有点多，使原本留在滤纸上的晶体有些溶解，晶体减少，导致产率降低。 也可能是洗涤时，没有洗涤干净，使玻璃棒和烧杯上残留一些溶液和晶体，从而导致产量减少，产率降低。 干燥后晶体颜色呈浅蓝色，理论上最后晶体颜色是白色是最后的，出现这种原因可能是： 这次实验过程中，我们活性炭加的比较少，溶液褪色不怎么明显。也可能是干燥的时候不够长，含有一些水分，从而是颜色有些深。