HPLCMSMS测定人血浆中舒巴坦钠浓度.PDF

中国药师　　２０１３年第１６卷第４期　　ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｉｓｔ２０１３，Ｖｏｌ．１６　Ｎｏ．４ ＨＰＬＣＭＳ／ＭＳ测定人血浆中舒巴坦钠浓度 １ ２ １ 叶显撑 　范国荣　祝德秋 　（１．同济大学附属同济医院药剂科　上海２０００６５；２．第二军医大学药学院药物分析学教 研室，上海市药物代谢产物研究重点实验室） 摘　要　目的：建立以高效液相色谱串联质谱 （ＨＰＬＣＭＳ／ＭＳ）法测定血浆中舒巴坦钠浓度的方法。方法：以丹参素钠为内 标，采用ＡｇｉｌｅｎｔＺｏｒｂａｘＳＢＣ （１００ｍｍ×３．０ｍｍ，３．５ ｍ）进行分离，通过串联质谱仪，以选择反应监测方式进行测定。用于 １８ μ 定量分析的离子对分别为ｍ／ｚ２３１ １４０（舒巴坦钠）和１９７ １３５（丹参素钠）。结果：舒巴坦钠血药浓度在０．１０３～５１．３００ｍｇ → → －１ ２ －１ ·Ｌ 范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９９），定量下限为０．１０３ｍｇ·Ｌ ，相对回收率均大于９０．０％，日内和日间ＲＳＤ均小于 ５％。结论：本方法快速、简便、准确、灵敏，适用于舒巴坦钠的人体药动学研究。 关键词　舒巴坦钠；血药浓度；高效液相色谱串联质谱法 中图分类号：Ｒ９６９．１　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８０４９Ｘ（２０１３）０４０５２１０４ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｕｌｂａｃｔａｍＳｏｄｉｕｍｉｎＨｕｍａｎＰｌａｓｍａｂｙＨＰＬＣＭＳ／ＭＳ １ ２ １ ＹｅＸｉａｎｃｈｅｎｇ，ＦａｎＧｕｏｒｏｎｇ，ＺｈｕＤｅｑｉｕ（１．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＴｏｎｇｊｉＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＴｏｎｇｊｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０００６５，Ｃｈｉ ｎａ；２．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，ＳｈａｎｇｈａｉＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｆｏｒＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＭｅｔａｂｏｌｉｔｅＲｅｓｅａｒｃｈ，ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈａｒｍａｃｙ， ｔｈｅＳｅｃｏｎｄＭｉｌｉｔａｒｙＭｅｄｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ） ＡＢＳＴＲＡＣＴ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｎＨＰＬＣＭＳ／ＭＳｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｕｌｂａｃｔａｍｓｏｄｉｕｍｉｎｐｌａｓｍａ．Ｍｅｔｈｏｄ：Ｓｏｄｉ ｕｍｄａｎｓｈｅｎｓｕａｓｔｈｅｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄ，ｔｈｅｐｌａｓｍａｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｏｎａｎＡｇｉｌｅｎｔＺｏｒｂａｘＳＢＣ ｃｏｌｕｍｎ（１００ｍｍ×３．０ｍｍ， １８ ３．５ ｍ）．ＡｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒｅｑｕｉｐｐｅｄｗｉｔｈＥＳＩｗａｓｕｓｅｄａｓｔｈｅｄｅｔｅｃｔｏｒａｎｄｏｐｅｒａｔｅｄｉｎｔｈｅｎｅｇａｔｉｖｅｉｏｎｍｏｄｅ．Ｓｅｌｅｃｔｅｄｒｅ μ ａｃｔｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ（ＳＲＭ）ｕｓｉｎｇｔｈｅｐｒｅｃｕｒｓｏｒｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎｓｏｆｍ／ｚ２３１ １４０ａｎｄ１９７ １３５ｗａｓｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｓｕｌｂａｃ → → ｔａｍａｎｄｔｈｅｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｒｅｓｕｌｔ：Ｔｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｍｅｔｈｏｄｗａｓａｂｌｅｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｓｕｌｂａｃｔａｍｓｏｄｉｕｍｉｎｈｕｍａｎｐｌａｓｍａ －１ ２ ｏｖｅｒｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．１０３～５１．３００ｍｇ·Ｌ （ｒ＝０．９９９９）ｗｉｔｈｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｒｅｃｏｖｅｒｙｆｒｏｍ９１．６２％ ｔｏ１０２．９７％．Ｉｎｔｒａａｎｄｉｎｔｅｒｄａｙ ＲＳＤｓｗｅｒｅｌｅｓｓｔｈａｎ５％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｄｅｖｅｌｏｐｅｄｉｎｔｈｅｓｔｕｄｙｉｓｒａｐｉｄ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ａｎｄｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｐｈａｒ ｍａ