薄层色谱显色剂配置.docVIP

. .. ?薄层色谱显色剂的配置 ．通用显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。②0.5％碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。③中性0.05％高锰酸钾溶液? 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。④碱性高锰酸钾试剂? 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。 ?? ⑤酸性高锰酸钾试剂? 喷1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。⑥酸性重铬酸钾试剂? 喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC烤薄层。 ⑦5％磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。?? ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色，再喷2mol／L盐酸溶液，则蓝色加深。溶液I：1％铁氰化钾溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。 2．专属性显色剂由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下： (1)??????? 烃类 ??? ①硝酸银／过氧化氢??? 检出物：卤代烃类。??? 溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30％过氧化氢1滴。??? 方法：喷后置未过滤的紫外光下照射；?? 结果：斑点呈暗黑色。 ??? ②荧光素／溴??? 检出物：不饱和烃。??? 溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；Ⅱ．5％溴的四氯化碳溶液。方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。 ??? ③四氯邻苯二甲酸酐检出物：芳香烃。??? 溶液：2％四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10：1)的溶液。方法：喷后置紫外光下观察。 ??? ④甲醛／硫酸??? 检出物：多环芳烃。溶液：37％甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。 (2)醇类? ①3，5一二硝基苯酰氯??? 检出物：醇类。??? 溶液：I．2％本品甲苯溶液；Ⅱ．0.5％氢氧化钠溶液；Ⅲ．O.002％罗丹明溶液。方法：先喷(I)，在空气中干燥过夜，用蒸气薰2min，将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s，喷水洗，趁湿通过(Ⅲ)15s，空气干燥，紫外灯下观察。 ? ②硝酸铈铵? 检出物：醇类。? 溶液：I．1％硝酸铈铵的0.2mol／L硝酸溶液；Ⅱ．N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1．5m1)混合液中，用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。喷板后于105oC加热5min。 ? ③香草醛／硫酸 ? 检出物：高级醇、酚、甾类及精油。? 溶液：香草醛1g溶于硫酸lOOml。? 方法：喷后于120oC加热至呈色最深。 ? ④二苯基苦基偕肼? ’? 检出物：醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。? 溶液：本品15mg溶于氯仿25ml中。? 方法：喷后于110oC加热5～lOmin。? 结果：紫色背景呈黄色斑点。 (3)醛酮类①品红／亚硫酸? 检出物：醛基化合物。? 溶液：I．0.01%品红溶液，通入二氧化硫直至无色；Ⅱ．0.05mol／L氯化汞溶液；Ⅲ．O.05mol／L硫酸溶液。方法：将I、Ⅱ、Ⅲ以1：1：10混合，用水稀释至l00ml。 ②邻联茴香胺??? 检出物：醛类、酮类。? 溶液：本品乙酸饱和溶液。 ? ③2，4-二硝基苯肼? 检出物：醛基、酮基及酮糖。溶液：I．0.4％本品的2mol／L盐酸溶液； Ⅱ．本品O.1g溶于乙醇l00ml中，加浓盐酸lml。? 方法：喷溶液I或Ⅱ后，立即喷铁氰化钾的2mol／L盐酸溶液。? 结果：饱和酮立即呈蓝色；饱和醛反应慢，呈橄榄绿色；不饱和羰基化合物不显色。 ? ④绕丹宁? 检出物：类胡萝卜素醛类。? 溶液：I．1% ～5%绕丹宁乙醇溶液；Ⅱ．25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。? 方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ，干燥。 (4)有机酸类? ①溴甲酚绿? 检出物：有机酸类。 ? 溶液：溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。? 方法：浸板。? 结果：蓝色背景产生黄色斑点。 ? ②高锰酸钾／硫酸? 检出物：脂肪酸衍生物。? 溶液：见通用显色剂酸性高锰酸钾。 ? ③过氧化氢? 检出物：芳香酸。? 溶液：0.3%过氧化氢溶液。? 方法：喷后置紫外光(365nm)下观