17中药及其制剂分析简介.ppt

3. 麻黄碱的鉴别 取供试品液B，阴性对照液，麻黄碱对照品液（1mg/ml）各5ul，点于同一硅胶G，氯仿-甲醇-浓氨水 （20：5：0.5）展开，晾干，喷茚三酮T.S，加热至斑点显色，供试品B与对照品在相应位置上显相同的蓝紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。 　取合剂5ml，上聚酰胺柱，DW洗脱，洗脱液水浴浓缩至干，用1ml甲醇溶解，为供试品溶液C； 聚酰胺柱再用95%乙醇洗脱，弃取洗脱液，用3M氨乙醇液洗脱，收集洗脱液水浴蒸干， 1ml甲醇溶解，为供试品溶液D。 4. 芍药甙的鉴别 取供试品液C、阴性对照液、芍药甙对照液（1mg/ml）10ul，点于同一硅胶G板上，氯仿-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-甲酸（8：1：2：0.04）展开，晾干，喷10%硫酸乙醇液，加热至显色，供试品C与对照品在相应位置上显相同的紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。 5. 甘草酸的鉴别 取供试品液D、阴性对照液、甘草酸铵对照液（2mg/ml）2ul，点于同一硅胶G板上，乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-蒸馏水（30：2：2：4）展开，晾干，喷10%硫酸乙醇液，加热至显色，UV灯365nm观察，供试品D与对照品在相应位置上显相同的紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。 含量测定 HPLC法测定芍药甙的含量 仪器与色谱条件 BECKMAN 332型高效液相色谱仪 163型可变波长紫外检测仪，220nm 427型记录及数据处理仪 色谱柱为YWGC18 流动相乙腈-水（15：85） 标准曲线制备 精密称取芍药甙5.08mg，溶于水至50ml量瓶中，定容，分别吸取0.50、1.00、1.50、2.00ml于10ml量瓶中定容。 回收率测定 　精密吸取除去白芍制成的合剂（即阴性对照液）0.3ml与适量芍药甙对照品液，通过0.5g聚酰胺柱，用水洗脱至50ml量瓶中至刻度，依前述条件测定，平均回收率为99.42%，RSD为0.23%（n=3）。 样品测定 取自制小青龙合剂摇匀，用滤纸过滤，精密吸取0.3ml滤液通过聚酰胺柱，以不同回收率测定条件进行测定。 第二节 中药及其制剂的一般程序 三、检查 （一）一般理化项目检查 浸出物及总固体测定、相对密度测定、旋光度测定、折光率测定、水分测定、干燥失重测定、乙醇含量测定 （二）杂质检查 杂质限量检查、灰分测定、酸碱度检查、氯化物检查、特殊杂质与参伪物检查 （三）重金属检查 铅、镉、汞、铜 四、含量测定 　 　　测定项目的选定原则 １首选君药及贵重药、剧毒药建立含量测定方法　　　　　 2 其次考虑臣药及其他味药 3 有效成分明确的，可选有效成分 4 成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量 四、中药及其制剂的含量测定 　 　　测定项目的选定原则 5 检测成分应归属某单一药味 6 检测成分应与中医用药的功能主治相近 7 确无法含量测定的，可测定浸出物含量 化学分析法 色谱法 常用定量方法 分光光度法 第二节 中药及其制剂的一般程序 五、检验记录 按规定填写，一般要求原始资料真实、详细、整洁 第三节 中药及其制剂分析的定性鉴别方法 鉴别方法 ： 性状鉴别 显微鉴别 理化鉴别 色谱鉴别 光谱鉴别 (-)性状鉴别 利用其外观、形状及感观性质等特征作为真伪鉴别的依据。 药材及其炮制品的形状、大小、色泽、表面特征、质地，折断面特征以及气味等 中药制制的外观及内容物的形状、颜色，气味等 性状鉴别是评价药材及其制剂质量的一项重要指标。 （一） 显微鉴别 （含生药粉制剂） 丸剂、片剂、胶囊剂、散剂 快速，简便，覆盖面大 选择原则 1、应选有专属性的特征进行鉴别 2、多来源的药材应选择共有的特征 进行鉴别 （二）显微鉴别 利用显微镜来观察药材及含药材粉末的中成药的组织构造、细胞形状以及化合物的特征，以鉴别中药的真伪。 分为： 1）显微组织鉴别法 2）显微化学反应鉴别法 皂苷类： 显色反应 泡沫试验 溶血试验 香豆素类： 颜色反应 荧光反应 显微鉴别： 明显，易查见 （三）理化鉴别 根据中药及其制剂中所含主要化学成分的理化性质，采用物理、化学或物理化学的方法进行鉴别，从而判断其真伪。 1）显微化学反应 2）微量升华法 3）分光光度法 4）显色反应和沉淀反应 四、色谱法鉴别 TLC法——应用最多 （Rf、颜色、荧光） GC法——适用于含挥发性成分的药物 HPLC法——常与含量测定同时进行 第四节 中药及