第七章气相色谱法-(精选·公开·课件).ppt

第七章 气相色谱法 气相色谱方法原理 气相色谱仪 气相色谱基本理论 气相色谱定性定量分析 气相色谱方法原理 了解色谱法的由来 理解气相色谱法的分析流程 掌握色谱法分类 掌握色谱流出曲线的常用术语 掌握色谱分离原理 色谱分析法 色谱分析法：利用不同物质在两相中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质在两相中反复多次分配从而使各物质得到完全分离 固定相：两相中固定不动的相 流动相：两相中携带试样流过固定相的流体 茨维特色素分离实验 碳酸钙固体颗粒为固定相 石油醚为流动相 色谱分析法分类 按固定相和流动相所处状态分 色谱分析法分类 按固定相性质和操作方式分 色谱分析法分类 按色谱分离过程物理化学原理分 气相色谱分析法流程 气相色谱法特点和应用 特点：“三高一快一广” 分离效率高——能分析十分接近的复杂混合物 灵敏度高——可检测出10-11～10-13g的痕量物质 选择性高——受试样基体中所含其它类物质干扰较小 分析速度快——完成一个样品仅需几分钟 应用范围广——能应用于气体、液体和固体测定 应用： 适用于气体、易挥发的液体或固体；不适合不易气化或不稳定的物质 色谱流出曲线常用术语 色谱流出曲线常用术语 色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的相应信号对时间或流动相流出体积的曲线图 基线：仅有载气通过检测系统所产生的相应信号曲线 色谱峰：色谱流出曲线上突起部分 峰高：峰顶到基线的距离，以h表示 峰面积：色谱峰与基线间所包围的面积，以A表示 峰拐点：色谱峰上二阶导数为零的点 峰宽：色谱峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点距离，以Wb表示 色谱峰 fs在0.95～1.05之间 噪音：指由各种因素引起的基线起伏（仪器越好，噪音越小） 漂移：基线向某个方向稳定移动（仪器未稳定造成） 色谱流出曲线常用术语 半峰宽：峰高一半处所对应的峰宽，W1/2表示 死时间：从进样开始到惰性组分从柱中流出，呈现浓度极大值时所需要的时间，以tM表示 保留时间：从进样到色谱柱后出现待测组分信号极大值所需要的时间，以tR表示 死体积：不被保留的组分通过色谱柱消耗的流动相的体积 保留体积：从进样开始到组分出现浓度极大点时消耗的流动相的体积 调整保留体积：保留体积与死体积之差，即组分停留在固定相时所消耗流动相的体积 色谱流出曲线常用术语 调整保留时间：扣除死时间的保留时间，以t’R表示 相对保留值：一定的实验条件下组分i与另一标准组分S的调整保留时间之比，以?is表示 选择性因子：相邻两组分调整保留值之比，以a表示 相比率：柱内气相与吸附剂或固定液体积之比，以β表示 分配系数：平衡状态时，组分在固定相与流动相中的浓度比，以K表示 容量因子：组分在固定相和流动相中分配量之比，以k表示 色谱流出曲线常用术语 基线——评价仪器运行是否稳定 峰高和峰面积——作为定量参数 峰宽——计算峰面积和分离度 保留值——作为定性参数 选择性因子——反映色谱柱对难分离物质的分离选择性 相比率——反应不同类型色谱柱的特点 分配系数和容量因子——K或k不等是分离的前提 色谱流出曲线意义 根据色谱峰的数目,可以判断试样中所含组分的最少个数 根据组分峰在曲线上的位置（保留值），可以进行定性鉴定 根据组分峰的面积或峰高，可以进行定量分析 根据色谱峰的保留值和区域宽度，可对色谱柱的分离效能进行评价 依据色谱峰间距判断固定相或流动相选择是否合适 气相色谱分离原理 气-固色谱：固定相——固体吸附剂 吸附-脱附-吸附-脱附-…… 难被吸附组分，易脱附，在柱内移动速度快，先出来 易被吸附组分，难脱附，在柱内移动速度慢，后出来 气-液色谱：固定相——涂在载体表面的固定液 溶解-挥发-溶解-挥发-…… 难被溶解的组分，挥发易，在柱内移动速度快，先出来 易被溶解的组分，挥发难，在柱内移动速度慢，后出来 气相色谱仪 理解气相色谱仪分类 掌握气相色谱仪基本组成 掌握气路系统主要部件 掌握进样系统的进样器和汽化室 掌握分离系统的核心部件色谱柱 气相色谱仪 气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制系统和数据处理系统 气相色谱仪分类 单柱单气路 双柱双气路 气路系统 气路系统主要部件： 气体钢瓶和减压阀、净化管、稳压阀、针形阀、稳流阀、流量计 气体钢瓶 气相色谱中常用气体钢瓶： 载气：氮气、氢气、氦气、氩气 氢火焰检测器：氢气、空气或氧气 减压阀 作用：将高压气体调节到较小的压力 氧气减压阀工作原理 净化管 作用：除去气体中的水分和杂质 稳压阀 作用：稳定载气的气流流速 针形阀 作用：调节载气流量，也可以用来控制燃气和空气流量 检漏 作用：检查气路的气密性 载气流量测定 测定意义：正确选择载气流量，可以提高色谱柱的分离效能，缩短分析时间 常用测定方法：皂膜流量计、转子流量计、刻度阀 气体流量计算 组成：上宽下