瓶装矿泉水中溴酸盐含量的检测方法（修订版）.ppt

二.实验方法 目前用离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐主要有以下三种方法。 1.直接测定法 (1) Na2CO3，淋洗液体系传统的检测方法? ? 使用IonPacAS9-HC，碳酸盐淋洗液，抑制型电导检测器，如EPA Method300.1B，检测限为2.0ug/L。? ? (2) KOH淋洗液在线产生离子色谱法? ? 采用分析柱为容量高、亲水性强的DionexIonPac ASl9阴离子交换柱，EG40在线产生KOH淋洗液，大体积进样，检测水中的溴酸盐，检出限为0.21ug／L。? ? * 2.柱后反应(PCR)法采用邻二甲氧基联苯胺柱后衍生法? ? 衍生装置比较复杂．衍生条件难以控制，并且有些衍生试剂对人体有害，检出限为0.5 ug/L。? ? 3.离子色谱-诱导耦合等离子体质谱连用技术(IC-MS)? ? IC-MS技术具有较高的灵敏度和较好的选择性，但仪器设备昂贵。难以普及。 * 三.参考文献 l ］黄丽，郑惠华离子色谱法测定矿泉水中溴酸盐[ J ］中国卫生检验杂志. 2 ］牟世芬，刘克纳．离子色谱方法及应用 【M 】 ．北京：化学工业出版社。 3 ］国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会水和废水监测分析方法 【 M 】 第 4 版北京：中国环境科学出版社. 4 ］刘文明，马卫兴，钱保华罗丹明 6G 褪色光度法测定微量溴酸根 【 J 】理化检验一化学分册. 5 ]新型复合滤料对饮用水中溴酸盐的降解效果研究--- 周荣振　陈咏梅　李天玉　万平玉　刘永康　杨　扬 * 离子色谱法测定矿泉水中溴酸盐的含量 1.材料与方法（原理） 1 .1 仪器与试剂 DIONEXDX ISC 一 90 型离子色谱仪（带有 EG40 淋洗液自动发生器） ,UPW一 20NE 型超纯水仪， A s2060B 型超声波清洗器， ESJ120 一 4 型分析天平，容量瓶， 0 . 22鲡微孔滤膜，注射器。阴离子标准品购自国家标准物质研究所， KBro3 (Sigma，美国）。所有水样取自矿泉水，所用溶液均用电导率 1 . ops 。朋的超纯水配制。 * 1 . 2 离子色谱的工作原理 --------离子交换平衡 离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。当样品加入离子交换色谱往后，如果用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换，并且连续进行可逆交换吸附和解吸，最后达到吸附平衡。 * 1 . 3 色谱条件 分离柱：IonPaC AS19保护柱： lonPaC AG19只 ASRS 一 UL - TRA 114 一 mm 抑制器，抑制电流 87M 。电导检测器；检测池温度： 30oC ；柱温： 30oC ；淋洗液： KOH ( N ￡ H ）淋洗液梯度淋洗；流速： 1 . oml / min进样量： 20 . oopL 1 . 4 样品前处理 取 10 . 00 ml 水样经 0 . 22 鲡微孔滤膜过滤后，待 EC - 90 型离子色谱仪分析。 1. 5 标准溶液的配制 准确称取 0 . 01009 的溴酸钾固体，加入 10 . 00 ml 超纯水，用振荡器振摇均匀，用超纯水定容至 1 oooml 待用。 * 1 . 6 测定方法 1 . 6 . 1 标准曲线的绘制 用移液枪分别准确移取配制好的标准溶液 0 . 0 、 0 . 25 、 0 . 5 、 0 . 75 、 1 . 0 、 1 . 25 ml 定容至 1 000ml经0 . 22 肠 l 微孔滤膜过滤。分别取各个浓度点的标准溶液20 . 00 川注入 ISC-90 型离子色谱仪，得到各个浓度点的色谱峰和保留时间，利用离子色谱工作站进行数据处理，以峰面积为纵坐标，以溴酸盐浓度为横坐标，绘制标准曲线 1 . 6 . 2 样品的测定用 1 . 0ml 注射器分别吸取 3 份己经处理好的样品，在与测定标样相同工作条件下依次注入离子色谱仪，得色谱峰（见图 1 ）。利用色谱工作站根据保留时间定性，利用峰面积定量（见表 l ) ，标准工作曲线见图 2 。 * happy every day happy every day happy every day happy every day happy every day happy every day happy every day hap