实验7天然色素的分离及红外光谱法鉴定-(精选·公开·课件).pptVIP

实验7天然色素的分离及红外光谱法鉴定-(精选·公开·课件).ppt

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辣椒(Capsicum frutescene L.)中的辣味成分不是红色素,青椒也是辣的! 从辣椒中分出的辣味成分都是混合物,主要含辣椒素(capsaicin)和二氢 辣椒辣素(dihydrocasaicin). 可以用于消炎,镇痛,麻醉,戒毒,健胃 消食剂和天然防腐剂 。国外高纯度辣椒碱一公斤价格可达几万美元。 * * * * 实验7 天然色素的分离及红外光谱法鉴定 一.实验目的: 了解天然产物的提取与分离技术。 2. 掌握薄层色谱和柱色谱的实验操作技术及其应用。 3. 了解辣椒中的色素成分以及它们的结构和波谱学特 征。 1.了解天然产物的提取与分离技术 2. 掌握薄层色谱和柱色谱的 实验操作技术及其应用 Chromatography process 3. 了解辣椒中的色素成分以及它们的结构和波谱学特征。 辣椒素(capsaicin) 二氢辣椒辣素(dihydrocasaicin) 辣椒中主要的红色素是辣椒红(Capsanthin)的脂肪酸酯。另外,更少量的色素成分还有辣椒玉红素(Capsorbin)的脂肪酸酯和β-胡萝卜素(β-Carotene)。 这些色素成分容易通过薄层色谱(thin-layer chromatography, TLC)或柱色谱(column chromatography, CC)得到分离。 Capsanthin Capsanthin fatty-acid ester (R=chain of 3 or more carbons) Capsorbin β-Carotene 辣椒红(Capsanthin) 辣椒红色素不仅色调鲜艳,色价高,热稳定性好,安全可靠,可广泛地用于制药行业,如片剂的包衣着色。保健药品,化妆品等等。 随着欧盟国家禁止使用化工色素协议的签订,辣椒红色素已作为红色素首选产品。 二.实验内容 1. 从红辣椒中萃取红色素 乙酸乙酯,水浴回流。共提取两次。减压旋转蒸发浓缩。 2. 红辣椒色素的TLC试验 用不同的溶剂进行薄层层析试验,从中找出具有最佳分离效果的展开剂,并以此作为下一步的柱层析洗脱剂选择的根据。 红色素为低极性成分,做TLC时考虑选用不同比例的石油醚-乙酸乙酯,石油醚-氯仿,石油醚-丙酮等展开。 展开效果可以直接观察和用I2显色。 拌样;装柱(湿法);洗脱;薄层层析检验、合并 3. 柱层析分离红色素 要求:1,拌样要均匀,溶剂要挥干。 2,以石油醚为溶剂湿法装柱,要均匀,无气泡。 3,按照选好的溶剂进行梯度洗脱。 四. 红色素的红外光谱鉴定 记录红色素纯样品在KBr盐片上的红外光谱。将你记录的图谱与红色素的标准红外图谱相比较,并解释辣椒红色素的红外光谱的重要吸收峰。 辣椒红素的红外标准图谱 Capsanthin ((all-E,3R,3S,5R)-3,3’-Dihydroxy-β,κ,-caroten-6’-one; IR: 964vs (γ(=CH), C=C trans), 1049vs (ν(C-O)), 1184m (ν(C(CH3)2)), 1254m (ν(C(CH3)2)), 1365m (σs(CH3)), 1397m (σs(CH3)), 1455m (σas(CH3)), 1553vs (ν(C=C)), 1578s (ν(C=C)), 1601w (ν(C=C)), 1665m (ν(C=O)), 2867m (νs(CH3), νs(CH2)), 2917s (νas(CH2)), 2956s (νas(CH3)), 3028w (ν(=CH)) , 3329m (ν(OH))。

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