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一、测定意义 脂肪含量高地评价食品的质量好坏,是否掺假,是否脱脂,以质论价。所以在含脂肪的食品中,其含量都有一定的规定,是食品质量管理中的一项重要指标。 测定食品的脂肪含量,可以用来评价食品的品质,衡量食品的营养价值,而且对实行工艺监督,生产过程的质量管理,研究食品的储藏方式是否恰当等方面都有重要的意义。 二、原理 1、方法 食品中脂肪的测定方法有很多,如索氏提取法、酸水解法、盖勃法、巴布科克法、氯仿—甲醇提取法等,本次实验采用的是罗紫—哥特里法,即碱性乙醚提取法。 2、碱性乙醚提取法的原理 利用氨—乙醇溶液破坏乳的胶体性及脂肪球膜,使非脂肪成分溶解于氨—乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚—石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪。 三、适用范围 本法是乳品脂肪测定公认的标准法。适用于能在碱性溶液中溶解成至少能形成均匀混悬胶体的样品,如牛乳、奶油及溶解度良好的乳粉。 四、仪器及试剂 1、仪器 比色管,蒸馏装置,托盘天平,分析天平磨口锥形瓶,酒精灯,铁架台等。 2、试剂 氨水(250g/ml),95%乙醇,乙醚(不含过氧化物),石油醚。 五、实验步骤 1、恒重锥形瓶 将2个磨口锥形瓶洗净,烘干至恒重,编号,记录其准确质量(0.0001g)。 2、制样 精确称取2g乳粉,用10ml60℃水分次溶解。 3、转移 溶解后转入比色管中,加1.25ml氨水,充分摇匀,置60℃水浴加热5min,再振摇5min,加入10ml乙醇,加塞充分摇匀,于冷水中冷却。 4、提取 加入25ml乙醚,加塞轻轻振荡摇匀,小心放出气体,再塞紧塞子剧烈振摇1min,小心放出气体并取下塞子,加入25ml石油醚,加塞剧烈震荡0.5min,放出气体,敞口静置0.5h。 5、将上清液转入已恒重的磨口锥形瓶中。 6、冲洗 上清液转完后,用乙醚-石油醚(1+1)混合液(15ml)冲洗吸管、塞子及比色管附着的脂肪,静置,待上清液澄清后,再转入锥形瓶中,重复2次。 7、蒸馏 按要求组装蒸馏装置,水浴蒸馏,回收乙醚和石油醚。待乙醚与石油醚挥发完后,停止加热,取下锥形瓶,水浴蒸干其中的水分等其他物质。 8、称重,记录数据。 六、注意事项 1、乳脂肪是脂肪球状态分散于乳浆中形成乳浊液,脂肪球被乳中酪蛋白钙盐包裹,所以不能被乙醚、石油醚直接提取,需先破坏此结构状态。氨水是酪蛋白钙盐变成可溶解盐,乙醇使溶解于氨水的蛋白质沉淀析出,然后再用乙醚、石油醚提取脂肪。 2、石油醚的作用是降低乙醚的极性,使乙醚与水不混溶,只抽提出脂肪,并使分层清晰。 七、数据处理 1、公式 m1-m0X = ──── × 100 m2 2、备注 式中 X——样品中脂肪的含量,g/100g或g/100ml; m1——锥形瓶和脂肪的质量,g; m0——锥形瓶的质量,g; m2——样品的质量(如是测定水分后的样品,按测定水分前的质量计),g。 4、计算结果 根据2和3,可得 X1=22.572g/100g; x2=25.608g/100g. 所以 x=24.09g/100g 即该奶粉的脂肪含量为24.09g/100g。 * * 实验 乳粉中脂肪的测定 现场操作浏览 图一 图二 图三 图四 0.5184 54.6956 54.1772 2.0244 2 0.4497 70.9027 70.4530 1.9923 1 m1-m0 m1 m0 m2 编号 (单位:g) 3、数据处理
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