医药-高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时分析解析测定11种糖皮质激素.pdf

维普资讯 ospPharmJ,2008Jan,Vol28,No．02 ·1()9 · 中国医院药学杂志2008年第 28卷第 2期 ChinH — — 高效液相色谱法一二极管阵列检测器 同时分析测定 11种糖皮质激素 何笑荣 ，邹定 ，刘文芳 ，马捷 ，胡欣 ，别、春华 (131~~Je,gN院药学部，北京 1O()730；山东大学药学院，山东济 南 250012) [摘要] 目的：建立高效液相色谱法同时分析测定 11种糖皮质激素，为进行中药制剂及保健 品中非法添加糖皮质激素的检 测提供一种检测手段 。方法 ：采用 AlhimaC (250mm×4．6mm，5 m)色谱柱 ，流动相为甲醇一醋酸铵溶液 (5mmol·L一，pH 3．5)一乙腈三元梯度洗脱 ，流速O．8mI·min～，柱温3()℃，检测器为DAD检测器，检测波长240nm。进行样品与 11种糖皮质 激素的色谱图以及其相对应的提取光谱图的比较分析。结果 ：11种糖皮质激素得到良好分离，在测定范围内表现出良好的线 性关系(r=0．9999)，11种糖皮质激素检 出限范围为0．2～1ng。平均加样回收率为75．1 90．() 。结论：本法简便 、快速、 可用于含有糖皮质激素的复方制剂中激素的质量控制及一些中药及保健品制剂中非法添加的糖皮质激素的鉴别检测。 [关键词] 高效液相色谱法；二极管阵列检测器；糖皮质激素；中药制剂及保健品 [中图分类号]R927．2 [文献标识码]A [文章编号]1001—5213(2008)02—0109—03 Simultaneousdeterminationof11kindsofgIucOcOrticOsterOidsbyHPLC—DAD HEXiao—rong 。ZOU Ding ，LIU W en-fang。，MA Jie，HU Xin ，SUNChun-hua (1．DepartmentofPharmacy， BeijingHospital，MinistryofHealth，Beijing100730，China；2．PharmaceuticsCollegeofShangdongUniversity，ShandongJinan 250012，China) ABSTRACT：OBJECTIVE Toestablishamethodforsimultaneousdeterminationof11kindsofglucocorticosteroidsbyHPI(二I DAD toprovideananalyticalmethodforidentificationofglucocorticosteroidsadulterantsinthepreparationoftraditionalChi— nesemedicineandhealthfood．METHODS TheAlhimaC18(250mm ×4．6mm，5 “m)columnwasused．Themobilephase consistedofmethanol，ammonium acetatesolution(5mmo卜I～ ，pH 3．5)andacetonitrilewithgradientelution．Theflow rate was0．8mL ·min ．columntemperaturewas3()℃．TheUV detectionwavelengthwas240nlTL Chromatogramsandcorre— spondingspectraof11kindsofglucocorticosteroidswerecompared．RESULTS The11kindsofglucocorticosteroidswerefine— lyseparated，andallthecompoundsshowedgoodlinearityintheconcentrationrangeofdetection．Thelimitofdetectionwas 0．2-1ng．Theaddedsamplerecoveryrangedfrom 75．1