有机化学实验-萃取与洗涤.pptVIP

实验四 萃取与洗涤 一、实验目的 1．掌握萃取的原理和操作 2. 熟悉分液漏斗的使用 3．了解应用乙醚时的注意事项 取150mL分液漏斗，检查活塞和玻璃塞是否严密。然后把分液漏斗放入铁圈中。 （一）一次提取法 用移液管准确量取1mL冰乙酸,加19mL水成混合液，放入分液漏斗中，加24mL乙醚，塞好上塞。取下分液漏斗，把分液漏斗倾斜，使其上口略朝下，右手捏住活塞部分，大拇指和食指按住活塞柄，中指垫在塞座下边，振摇几次。然后将漏斗仍保持原来的倾斜状态，打开活塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡。再将活塞关闭，振摇、放气。如此重复3～4次。然后将分液漏斗放在铁圈中，使乳浊液分层，待清晰分层后，打开上面塞子，旋开下面活塞，将下层水液从下口慢慢放入50mL锥形瓶中。加入3～4滴酚酞作指示剂，用1.0mol/L标准氢氧化钠溶液滴定，记录用去的氢氧化钠毫升数。计算： （1）留在水中的乙酸量及百分率 （2）留在乙醚中的乙酸量及百分率 （二）多次提取法 准确量取1mL冰乙酸与19mL水的混合液于分液漏斗中，用8mL乙醚如上法萃取，分去乙醚溶液。水溶液再用8mL乙醚萃取，分出乙醚溶液后的水溶液仍用8mL乙醚萃取。如此前后共计3次。最后将用乙醚第三次萃取后的水溶液放入50mL的锥形瓶内，用1.0mol/L标准氢氧化钠溶液滴定，记录用去的氢氧化钠毫升数。计算： （1）留在水中的乙酸量及百分率 （2）留在乙醚中的乙酸量及百分率。 从上述两种步骤，所得数据，比较一次和多次萃取乙酸的效果。 六、注意事项 振摇前应密闭上下磨口塞，特别是上口处磨口上的“孔”和“槽”要错开，以免振摇时液体漏出。 为避免振摇时液体漏出，加入液体前可在活塞处涂抹凡士林。 振摇完毕应把分液漏斗竖直架在铁圈上，静置分层。 将下层液体从下端放出，放出时要使上端通大气，需将上口处磨口上的“孔”和“槽”对齐。 上层液体需从上口倒出。 七、思考题 1．萃取时两组分的分离利用了什么性质？ 2．若用萃取有机溶剂萃取水溶液中的物质，而又不能确定分液漏斗中哪一层是有机层，你将如何迅速作出决定? 3．使用分液漏斗要注意哪些事项? * * 抽查预习报告:学号个位数分别是2和8的同学把预习报告交老师检查 萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。 ??? 将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相之间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，即所谓“分配定律”。 假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为cA和cB，则在一定温度条件下，cA∕cB=K，K是一常数，成为“分配系数”，它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。 二、基本原理 设在VmL的水中溶解Wog的有机物，每次用SmL与水不互溶的有机溶剂（有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大）重复萃取： 第一次萃取： 设V＝被萃取溶液的体积（mL），近似看作与A的体积相等（因溶质量不多，可忽略） Wo=被萃取溶液中溶质的总含量（g） S=萃取时所用溶剂B的体积（mL） W1=第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g） W2=第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g） Wn=经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g） 故Wo－W1＝第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量（g） 故W1－W2＝第二次萃取后溶质在溶剂B中的含量（g） 因此萃取一般采用“少量多次”原则 三、实验仪器 分液漏斗。 乙醚，乙酸水溶液。（冰醋酸密度：1.049g/mL 浓度:17.46mol/L) 图1 萃取示意图 四、操作步骤 五、实验记录数据： 被萃取水溶液的体积 :V水= mL; 被萃取溶液中乙酸的总含量:Wo= g; 萃取时所用乙醚的总体积:V乙醚= mL; 氢氧化钠溶液的浓度:CNaOH= 1.0mol/L。 一次萃取： 氢氧化钠滴定乙醚(24 mL)一次萃取后乙酸在水中的剩余量W1时，用去的氢氧化钠:VNaOH(1) = mL 。 三次(多次)萃取： 氢氧化钠滴定乙醚分三次(8 mL/次)萃取后乙酸在水中的剩余量W3时，用去的氢氧化钠:VNaOH(3) = mL 。 * * *