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常见的原子吸收分光光度计原理和简介(北京普析通用)
原子吸收分光光度计广泛应用于环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工和工农业等部门的微量和痕量元素分析。 生活饮用水卫生规范,卫法监发[2001] 161号 Al,Fe,Mn,Cu,Zn,As,Se,Hg,Ni,Cd,Cr,Pb,Ag,Mg,Mo,Co, Ba,V,Sb,Be,Ti,K,Na 共23个元素. 食品卫生检验方法理化部分,GB/T5009-2003 Al,Fe,Mn,Cu,Zn,As,Se,Hg,Ni,Cd,Cr,Pb,Ag,Mg,Ca,Sb,K,Na,Sn 共19个元素 水和废水检测分析方法(第四版),国家环保总局 Fe,Mn,Cu,Zn,As,Se,Hg,Ni,Cd,Cr,Pb,Ge,Mg,Ca,Sb,Be,Tl,K,Na等元素 饲料工业标准汇编 Fe,Mn,Cu,Zn,As,Hg,Cd,Cr,Pb,Mg,Co等元素 中国药典 Al,Fe,Mn,Cu,Zn,As,Hg,Cd,Ca,Pb,K,Na共12个元素 农业部无公害农产品行业标准 Cu,As,Hg,Cd,Cr,Pb共6个元素 土壤分析技术规范 K,Na,Ca,Mg,Zn,Cu,Fe,Mn,Pb,Cd,Ni,Hg,As,Se,Ti,Mo,Al,Cr共18个元素 另外原子吸收还应用于对人体中微量元素的测量,比如血液中Pb,Cd的,研究Cu,Zn,Ca,Mg,Fe与儿童生长发育的关系等,原子吸收也是卫生检验必备的检测仪器。 原子吸收光谱法是一种根据基态原子对特征波长光的吸收,测定试样中元素含量的分析方法。 由光源发出的被测元素的特征波长光(共振线),待测元素通过原子化后对特征波长光产生吸收,通过测定此吸收的大小,来计算出待测元素的含量。 光源—原子化器—单色器---检测器—信号处理系统 ` 3.氢化物原子化法; 主要应用于:As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti、Hg等元素。 原理:在酸性介质中,与强还原剂硼氢化钾反应生成气态氢化物。例 AsCl3 +4KBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4KCl +4HBO2+13H2将待测试样在氢化物生成器中产生的氢化物,送入原子化器中检测。 特点:原子化温度低 (1000゜C以下) 灵敏度高(对砷、硒可达10-9g) 测量条件的选择 1 使标准曲线上的点都在线性范围内,标准曲线法的最佳分析范围的吸光度在0.1-0.6之间,最大点最好不大于0.8ABS 标准溶液与试样溶液要用相同试剂处理,保持基体一致,若试样溶液基体较复杂,无法使标准溶液与试样溶液基体保持相近,则应采用标准加入法进行测定。 测定时要扣除背景和试剂空白。 每次分析都要重新绘制标准曲线。 校正曲线的实验点数目和各点重复测定次数要适当多。 被测组分浓度要位于校正曲线中间部分。 测量时规范操作 1 每次测定前,都应充分预热仪器和燃烧头,使仪器处于稳定的工作状态。 制备空白溶液时尽可能避免分析元素的污染。 3 在测定过程中,还应间隔一定测量次数检查空白溶液吸光度,进行自动校零或测量标准溶液,对标准曲线进行灵敏度校正每次分析都要重新绘制标准曲线。 4 测量不同样品时要防止污染. 乙炔安全注意事项 1 乙炔钢瓶要经常检漏 2 乙炔钢瓶检漏过程 3 开关乙炔的正确顺序,严禁乙炔单独开启。 4 每次使用结束后必须保证乙炔处于关闭状态 5 钢瓶总压低于0.4MP时要停止使用,防止溶剂流出 测量过程中数据不稳定 原因: 1.电压不稳定。 2.元素灯没有预热。 3.原子化器位置没有调节到最佳。 4.雾化器雾化效果不好,观察是否有物体堵塞了毛细管。 5.乙炔流量是否稳定,检查钢瓶压力是否充足。 6.如为石墨炉,请观察每次进样是否准确。 测量时发现吸光度整体偏低 原因: 1.原子化器位置没有调节到最佳位置。 2.没有选择被测元素的最灵敏线。 3.雾化器雾化效果不好。 4.检查石墨管是否损坏。 测量得到的吸光度过大 1.溶液浓度过大,需要稀释。 2.可以调节燃烧头的角度,改变通过的光程。 3.减少进样量。 仪器日常维护与保养 1. 电源,要使用稳压电源,功率2000W
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