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实验四--槐米中芸香苷的提取分离与鉴定
实验四 槐米中芸香苷的提取分离与鉴定
芦丁(Rutin)亦称芸香甙(Rutisude),广泛存在于植物界中。现已发现含芦丁的植物约有70余种,如烟叶、槐花米、荞麦叶、蒲公英中均含有大量的芦丁。尤以槐花米和荞麦叶中含量最高,可作为提取芦丁的原料,使用最多的是槐花米。
槐花米为豆科植物槐(Sophora japonica L。)的花蕾,所含主要成分为芦丁,含量可达12%~ 16%,其次含有槲皮素、三萜皂甙、槐花米甲素、乙素、丙素等。芦丁具有维生素P样作用,可降低毛细血管前壁的脆性和调节渗透性。临床上用于毛细血管脆性引起的出血症,并常作高血压症的辅助治疗药。
槐花米中主要化学成分的结构及性质:
芦丁(Rutin)
淡黄色细小针状结晶,mp.174℃~178℃(含三分子结晶),188℃(无水物)。
溶解度:
水:1:100(冷),1:200(热)
甲醇:1:100(冷),1:9(热)
乙醇:1:650(冷),1:60(热)
吡啶:1:11.7(冷),易溶(热)
不溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮等溶剂,易溶于碱液中呈黄色,酸化后复析出。可溶于浓硫酸、浓盐酸,加水稀释复析出。
2. 槲皮素(Quercetin)
即芸香甙甙元,为黄色结晶,mp.313℃~314℃(含2分子结晶水),316℃
溶解度:
乙醇:1:290(无水乙醇),1:23(热)
可溶于甲醇、乙酸乙酯、丙酮、吡啶、冰醋酸。不溶于水、乙醚、苯、氯仿、石油醚等。
3. 皂甙
粗品为白色粉末,mp.210℃~220℃(分解)。易溶于水、吡啶,能溶于200倍的甲醇中。酸水解后得白桦脂醇、槐二醇二种皂甙元及葡萄糖,葡萄糖醛酸及葡萄糖
(1) 白桦脂醇(Betulin)
无色针晶,mp.251℃~252℃。能溶于醋酸、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、氯仿、苯、乙醚等溶剂,难溶于石油醚及水。
(2) 槐二醇(Sophoradiol)
无色针晶,mp.219℃~220℃或224℃。能溶于石油醚、苯、丙酮、甲醇中,难溶于水。
4. 槐属甙(Sophoricoside)
mp.298℃。易溶于热乙醇、热醋酸、吡啶、稀碱液;难溶于水;冷乙醇、冷醋酸;难溶于乙酸乙酯、丙酮
5. 槐属黄酮甙(Sophoraflavonoloside)
mp.207℃~208℃。可溶于热水及乙醇,难溶于冷水、乙酸乙酯、丙酮,不溶于乙
6. 槐属双甙(Sophorabioside)
针状结晶,mp.156℃~160℃(含结晶水),无水物 mp.248℃。易溶于吡啶,能溶于热乙醇、丙
一、实验目的
1. 掌握酸碱法提取黄酮甙的一般原理及方法。
2. 掌握黄酮甙(包括甙元)的鉴定方法。
3. 学会纸色谱的操作技术。
二、实验原理
1. 芦丁可溶于热水,难溶于冷水,其分子结构中具有较多的酚羟基,显弱酸性,在碱液中易溶解,而在酸性条件下,易析出沉淀,故本实验采用碱溶解酸沉淀的方法自槐花米中提取芦丁。再利用其在冷热水中溶解度的差别采用沸水为结晶溶剂进行精制。
2. 利用芦丁可被稀酸水解,生成甙元和糖,通过颜色反应,薄层层析及纸层析进行检识和确认芦丁和槲皮素。
三、实验内容
(一) 芦丁的提取
1. 于 1000m1烧杯中加 500m1蒸馏水加热煮沸后,称取 40g槐花米粗粉,投人沸水中,直火加热煮沸 5分钟,在搅拌下小心加入石灰乳至 pH 8~9,加热保持微沸 20-30分钟,趁热用棉花过滤,滤渣再用调pH 8~9的石灰水 200m1煮 10分钟,趁热过滤,合并两次滤液,稍冷 (60-70℃)用浓盐酸调至 pH2~3
2. 减压过滤,沉淀用水洗二次,然后用少量乙醇洗二次,抽干,称重______g,即得芦丁粗品。
(二) 芦丁的精制
1. 将芦丁粗品置烧杯中,按(1:200)加蒸馏水,加热煮沸数分钟,使其充分溶解,趁热抽滤,滤液放置过夜;
2. 减压过滤,用少量蒸馏水洗涤沉淀 2-3次,抽干,即得芦丁精品,称重______g,计算提取率______
(三) 芦丁的水解
1. 取精制芦丁2 g,尽量研细,置于 500ml圆底烧瓶中,加 2%硫酸 250ml,于直火加热微沸回流 1.5小时,
2. 减压过滤,所得沉淀即为槲皮素,称重______g;滤液保留作糖部分的鉴定。
3. 取水解母液约20ml,小心地用 BaOH细粉中和至近中性,自然过滤,滤液蒸干,加2~3ml乙醇溶解,作为糖的供试液。
(四)检识
1. 理化鉴别
(1). 莫氏(Molish)反应
取芦丁和槲皮素各数毫克,分别置于两支小试管中,加 2ml乙醇溶解,再加10% α-萘酚乙醇液1ml,振摇使之溶解,然后沿试管壁加浓硫酸约2ml,静置,观察,两液层界面变化,呈紫红色环者示分子中含糖结构。
(2). 盐酸----镁粉反应
取芦丁和槲皮素各数毫克,分别置于两支小
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