《PAHs的分析》精选课件.ppt

大气和水样品中PAHs的分析 刘明 大纲 介绍 多环芳烃（PAHs)是一大类广泛存在于环境中的有机污染物， 是最早被发现和研究的化学致癌物也是典型持久性有机污染物(POPs），其具有两个或两个以上苯，包括萘、蒽、菲、芘等150余种化合物，有些多环芳烃还含有氮、硫和环戊烷 。 PAHs常见的16种同类物质 PAHs的危害效应 大气中PAHs的分析步骤 真空升华法 有机物分析方法系统图 样品采集与保存 采集瓶为棕色玻璃瓶 采样时，水样在瓶中溢出而不留气泡 水龙头采样，须等水温稳定 开放水体采样，防治采表层水，保证采样的代表性 被动采样 多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法（HJ478-2009） 液液萃取 方法：用正己烷或二氯甲烷提取水中的PAHs，提取液过硅胶或弗罗里硅土，PAHs吸附在柱上，用正己烷和二氯甲烷混合溶液脱附PAHs，用HPLC-UVD/FLD测定 水样萃取 浓缩 用旋转浓缩装置或K-D浓缩器，浓缩至1ml 净化 标准曲线的配置 取一定量多环芳烃标准使用液和十氟联苯标准使用液于乙腈中，配制多环芳烃质量浓度分别为：0.1、0.5、1.0、5.0、10.0μg/mL,分别取10uL进样,标准曲线相关系数0.999 检出限和检出下限 精密度和准确度 定性与定量 定性：标准色谱图各组分的的保留时间定性 拓展和延伸 5个实验室测定质量浓度分别为0.05mg/L和5.0mg/L多环芳烃标准样品时，相对误差小于+(-)15.0%,其重复性和再现性良好，5个实验室进行加标回收率，液液萃取加标量为1.0~2.0ug时，平均加标率为60.9%~110%之间 定量： * * PAHs的介绍 1 大气中PAHs的分析 2 水中PAHs的分析 3 应用示例（水） 4 拓展和延伸 5 苯并(g,h,i)苝 二苯并(a,h)蒽 茚并(1,2,3-cd)芘 苯并(a)芘 苯并(k)荧蒽 苯并(b)荧蒽 屈 苯并(a)蒽 芘 荧蒽 蒽 菲 芴 苊 苊烯 萘 自然源 火山爆发、森林火灾 人为源 矿物燃料不完全燃烧 产品 食品、农药、电器制造 PAHs的来源 PAHs 持久性、半挥发性、生物富集性、毒性 食物链 呼吸与皮肤接触 进入人体 皮炎、肺病 化学致癌作用 光致毒效应 采样容器准备（洗净，空白测定） 采样（提取，浓缩，萃取） 进样 分析 大气中PAH的分析 气体 大气 颗粒物 被动采样 主动采样 室内 室内 室外 主动 采样 常用吸附剂 、滤纸 、撞击式检尘器等来采 集目标化合物 被动 采样 基于被分析物沿着浓度梯度方向朝目标化合物的沉积槽移动 空气 中气相 PAHs 吸附在颗粒物 上的PAHs 滤纸 吸附剂 银膜、 PTFE膜 玻璃纤维膜 硅石英膜 Tenax、XAD一2 聚氨基甲酸乙酯泡沫 Florisil 实际采样中，通常用滤纸等收集吸附在颗粒物上的 PAHs ，用固体吸附剂捕获气相中易挥发的PAHs 4oC保存，20天内完成测定 大流量采样器 撞击式分级采样器 采样条件 尽量缩短 采样时间 合理选用采 样器 防止采样过程中 P AHs的挥发 索氏 提取法 SFE ME 真空 升华法 超声 提取法 样品预处理 气相色谱法(GC) 气相色谱一 质谱法(GC— MS） 毛细管电泳法 (CE） 超临界流体色谱法( SFC） 薄层色谱 (TLC） 高效液相色谱 (HPLC） 分离分析 分离分析方法 毛细管电泳的原理 水和污水 待测成分可提取/挥发性 挥发性的 可提取的 吹脱，捕集或顶空法 分析方法 GC GC-MS 连续液液提取或分液漏斗 是否净化 分析方法 GC-MS(填充柱或毛细柱) GC法 HPLC法 大多数沸点200oC的挥发有机物 挥发卤代、非卤代有机物 否 是 半挥发性有机物 PCBs、PAHs PAHs 采样后将样品冷却至4oC,并维持温度直到分析 样品存放暗处区域无有机物干扰 样品在采样7d内萃取 40天之内分析完 采集 保存 聚乙烯半透膜 三甘油酯 水洗 正己烷 渗析液 过滤，蒸发 渗析 前处理技术 固相萃取 液液萃取 固相微萃取 水样的前处理技术 饮用水 地表水、地下水 工业、生活污水 固相萃取 清洁水样 液液萃取 萃取 浓缩 净化 将 1000ml水样放人到2 L的分液漏斗中 加人50ug十氟联苯，30gNaCL,50mL二氯甲烷，振摇5min进行萃取 重复萃取两次萃取，合并有机相，并用无水硫酸钠脱水干燥。 弗罗里硅土 正己烷萃取液 杂质、正己烷 PAHs 二氯甲烷加正己烷(10mL) PAHs UVD:254-220-295nm FLD:280