《萃取技术2》-精选·课件.ppt

（一）、影响液液萃取的因素 1、被分离物系本身 2、萃取剂的选择及用量 3、操作条件（pH、温度、盐析） 4、设备 （1）、pH ①pH影响弱酸或弱碱性药物的分配系数 ②pH影响药物的稳定性 pH＝4.4时，k＝1 pH﹤4.4时，青霉素能被萃取到醋酸丁酯相中 pH﹥4.4时，青霉素从醋酸丁酯相转移到水相，称为反萃取 （2）、萃取温度和时间 高温药物不稳定 温度↑， 溶剂间互溶度↑ 时间↑，收率↑ （考虑稳定性） （3）、盐析作用 ①盐析剂与水分子结合，降低药物水中溶解度 ②盐析剂降低有机溶剂在水中的溶解度 ③盐析剂使萃余相比重加大，有利于分离 （二）萃取剂的选择 1、分配系数 K K↑ 被萃取组分在萃取剂中含量越高，萃取分离越易进行 “相似相溶”原则 2、萃取剂的选择性及选择性系数 （三）、乳化和破乳化 乳状液是一个不稳定的热力学体系，易聚集分层，成为稳定的两相。 若要形成稳定的乳剂，需要加入稳定剂使其形成稳定的体系，这种稳定剂即为乳化剂。 2、乳状液的去除 萃取前，对发酵液和中药浸出液进行过滤或絮凝沉淀处理，除去大部分蛋白质及固体微粒，可防止乳化现象的发生。 萃取后，如果有乳化发生，可采取如下措施破乳化 （1）物理法 加热法、稀释法、吸附法 加热：运动加快使絮凝加快，降低黏度 稀释法：加入连续相，降低浓度，可使乳化剂浓度降低而减轻乳化 吸附法破乳—吸附乳化剂 （2）化学法 —即盐析作用，中和分散相电荷，使其聚凝沉淀 （3）顶替法 （4）转型法 加入表面活性剂--转型 （5）机械方法：过滤和离心，加速碰撞而聚集 （四）萃取剂回收 1、单组分溶剂回收 简单蒸馏 2、低浓度溶剂回收 精馏 五、液液萃取设备及操作 萃取过程 2．流动式混合器 通常采用混合排管。 为了保证较高的萃取效果，料液在管道内应维持足够的停留时间，并使流动呈完全湍流状态，强迫料液充分混合。 一般要求 Re=（5～10）×104，流体在管内平均停留时间10～20s。 混合管的萃取效果高于混合罐，且为连续操作。 （2）喷射式混合器（喷嘴式混合器） 喷射式混合器是一种体积小效率高的混合装置，特别适用于低粘度、易分散的料液。 这种设备投资小，但需要料液在较高的压力下进入混合器。 另外，若两液相容易混合时，可直接利用离心泵在循环输送过程中进行混合。 喷射式混合器 （二）分离设备 由于欲萃取分离的发酵液中常含有一定量的蛋白质等表面活性物质，致使混合后形成相当稳定的乳浊液，一般采用分离因数很大的碟式高速离心机和管式超速离心机进行分离操作。 （三）离心萃取机 l．多级离心萃取机（分级接触） 多级离心萃取机是在一台设备中装有两级或三级混合及分离装置的逆流萃取设备。 1、芦威式三级离心萃取机结构 2、POD离心萃取机（波德式离心萃取机） 微分接触、连续接触 3. 倾析式离心机 近来发展的三相倾析式离心机可同时分离重液、轻液及固体三相，已开始应用于生物工业中。 它由圆柱—圆锥形转鼓、螺旋输送器、驱动装置、进料系统等组成。 2、管式高速离心机 管式高速离心机的工作原理与碟片式离心机相似，是一种能产生强离心力场的离心机，分离效率高 构造：细长的管状机壳、转鼓 工作过程：空机启动，运转平稳后，由下部进料管将混悬液或乳浊液压进管状转鼓内，转鼓中心带有纵向叶片的转轴高速旋转，使料浆随之高速旋转，从而产生很强的离心力场，密度大的液相形成外环，密度小的液相形成内环，其流动到转鼓上部从各自的排液口排出，微量固体沉积在转鼓壁上，待停机后人工卸出。 管式离心机能澄清及分离流体物质，被应用于化学、生物化学、制药、血浆等研究领域。 多级离心萃取机分上、中、下三段，下段是第三级混合与分离区，中段是第二级，上段是第一级。 新鲜的萃取剂由第一级加入，待萃取料液则由第三级加入，萃取轻液相在第三级引出，萃余重液则在第一级引出。 重液 重液 轻液 轻液 * * 五、液液萃取过程问题分析及处理 在中药和生物活性物质中，多数为极性分子→弱电解质，在水相中→不完全解离。 弱电解质在萃取时，只有分子形式才能进入有机相，在两相产生分配平衡，所以达到平衡状态时，弱电解质存在两个平衡，水相的解离平衡和两相中的分配平衡。 HA→A-+H+ BH+→B+H+ 青霉素萃取pH选择 ?值的大小，说明溶萃取剂对原溶液中各组分的分离能力。 ?越大，越有利于萃取分离。 萃取操作中?值均应大于1。 ?=1即没有分离效果，换言之，该溶剂不能用作原料液的萃取剂。 （3）、萃取剂S与原溶剂B的互溶度 互溶度小，有利于萃取分离，可能得到最高浓度的萃取液。 （4）、萃取剂的物理、化学性