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工业分析Technical analysis 授课教师:董佩佩 广西民族师范学院化生系 绪 论 §1.1 工业分析的任务和作用 §1.2 工业分析的研究对象和特点 §1.3 工业分析的方法 §1.4工业分析中的标准物及允许误差 对工业用煤的要求 煤炭的主要用途是燃烧、炼焦和造气等,也可作为化工原料。为了得到强度高,灰分、硫分低的优质冶金用焦,对炼焦用煤有以下要求: 一、常用的符号和基准 1.分析项目的名称及表示符号 3.各种基准的表示符号P54 基准是指煤样所处的状态。用不同状态的煤样分析试验,将得出不同的结果,所以基准又是用以计算和表达测定值的主要依据之一。 3.1 收到基(ar) 就其含义而言,是从收到的一批煤样中取出具有代表性的煤样,以此种状态的煤样测定的结果并以此基表示的值,称为收到基。 3.3 干基(d) 以无水状态的煤样为标准的分析结果表示方法。 三、灰分的测定 煤的灰分是煤中所有可燃物完全燃烧以及矿物质(除水分以外的所有无机质的总称)在一定温度下,经一系列复杂化学反应以后所剩下的残渣,用符号A表示。 测定煤的灰分,对于鉴定煤的质量以及确定其使用价值也有重要意义 因为煤中灰分是有害物质,所以各种用途的煤,灰分越低也就越好。虽然煤灰是煤中有害物,但进行综合利用后,也会变废为宝,为国家创造财富的。 分 布:在自然界中分布极广、种类繁多,硅酸盐约占地壳组成的3/4,是构成地壳岩石、土壤和许多矿物的主要成分。 (1)水分的测定和校正 ①吸附水:存在于矿物岩石的表面或空隙中很薄的膜中,与矿物的吸水性,试样加工的粒度,环境的湿度及存放的时间等有关。 测定方法:105-110℃烘干2h,称重测定。 (1)水分的测定和校正 ②化合水: A、结晶水:以H2O分子状态存在矿物晶格中,300℃可以排除。 B、结构水:以化合状态的氢或氢氧根存在矿物晶格中,300-1300℃ (2)烧失量的测定和校正 烧失量,又称灼烧减量,是试样在1000℃灼烧后所失去的质量。 严格地说,烧失量是试样中各组分在灼烧时的各种化学反应所引起的质量增减的代数和。 主要包括化合水、二氧化碳、和少量的硫、氟、氯、有机质等。 校正:根据原始的烧失量和现在的烧失量对实测的结果进行校正,再和标准结果进行比较。 第二节 硅酸盐系统分析方法类型 一、系统分析和分析系统 系统分析:对一份称样分解后,通过分离或掩蔽的方法消除干扰离子对测定的影响,再系统地,连贯地进行数个项目的依次测定。 分析系统:在系统分析在从试样分解、组分分离到依次测定的程序安排。 一个好的分析系统所具备的条件: 称样次数少。 尽可能避免分析过程中的介质转换和引入分离方法。 所选测定方法必须有好的精密度和准确度。 适用范围广。适用的试样类型多,且测定项目的含量变化范围大时均可适用。 分析操作易与计算机连机,实现自动分析。 硅酸盐岩石分析系统 经典分析系统 经典分析系统是建立在沉淀分离和质量法的基础上,以定性分析化学中元素分组法的定量发展,有关岩石全分析中出现最早、在一般情况下可获得准确分析结果的多元素分析流程。 特点:显著的连续性。 在经典分析系统中,一份称样只能测定SiO2、Fe2O3、Ti2、Al2O3、CaO、MgO六项,而K2O、Na2O、MnO、P2O5需要另外取样测定,故不是一个完善的全分析系统。 快速分析系统 完善,原子吸收分光光度法,电化学分析方法等仪器分析和电子计算机技术的应用 1、碱熔快速分析系统 2、酸熔快速分析系统 3、锂盐熔融分解快速分析系统 1、碱熔快速分析系统 以NaCO3、Na2O2或NaOH(KOH)等碱性熔剂与试样混合,在高温下熔融分解,熔融物以热水提取后用盐酸(或硝酸)酸化,不必经过复杂的分离步骤,即可直接分液,分别进行硅、铝、锰、铁、钙、镁、磷的测定。分光光度法、火焰光度法或原子吸收分光光度法等。 2、酸熔快速分析系统 试样在铂坩埚或聚四氟乙烯烧杯中用HF或HF-KClO4、HF-H2SO4分解,驱除HF,制成盐酸、硝酸或盐酸-硼酸溶液,然后对各组分进行测定。分光光度法,原子吸收分光光度法等。 3、锂盐熔融分解快速分析系统 在热解石墨坩埚或用石墨粉做内衬的瓷坩埚用偏硼酸锂、碳酸锂-硼酸酐或四硼酸锂于850~900℃熔解分解试样,然后测定相关组分。分光光度法,原子吸收分光光度法等。 硅酸盐岩石全分析的快速分析系统的特点 (1)选用新的适用分解方法 (2)分取溶液进行各个组分的测定 (3)大量使用原子吸收分光光度法 (4)系统分析取样量逐渐减少 水泥及其原料的主要测定项目: SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、烧失量。 SiO2的测定 1、重量法:氯化铵重量法和盐酸蒸干法 2、滴
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