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碘值的化验方法 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 1676-81 代替GB 1676-79 增 塑 剂 碘 值 的 测 定 每100克试样吸收碘的克数，称为碘值。 本标准适用于环氧酯碘值的测定。 1.仪器 碘量瓶:250毫升; 移液管:25毫升; 量筒，10毫升，15毫升: 碱式(棕色)滴定管:50毫升。 2.试剂和溶液 甲醇(CB 683—79):分析纯; 溴化钠(GB 1265—77):分析纯; 溴(GB 1281—77):分析纯; 三氯甲烷(CB 682—78):分析纯; 四氯化碳(CB 688—79)，分析纯: 碘化钾(GB 1272—77):分析纯，15%水溶液; 硫代硫酸钠(GB 637—77):分析纯，0.1N标准溶液; 0.5%淀粉指示液:按GB 603—77配制; 0.1N三溴化合物甲醇溶液:取76克无水溴化钠(在恒温箱中，保持130?恒温3小时)，溶于1000毫升甲醇中，加入5.1毫升溴，贮存于棕色试剂瓶中，混匀，过一昼夜用。 3.测定步骤 精确称取0.6,1.2克试样(视碘值大小而定)准确到0.0002克，移入250毫升碘量瓶中，加入10毫升三氯甲烷(或四氯化碳)溶解。用移液管精确加入25毫升三溴化合物甲醇溶液，塞紧瓶塞，混匀放置暗处静置20分钟(或振摇5分钟)，然后加入15毫升15%碘化钾溶液和75毫升水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定到淡黄色，加入1,2毫升0.5,的淀粉指示液，继续滴定到蓝色消失，同时作空白试验。 4.计算 碘值X按下式计算: X= 式中:V——滴定空白耗用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数: 1 V——滴定样品耗用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数; 2 N——硫代硫酸钠标准溶液当量浓度; G——样品重量，克; 0.1269——碘的毫克当量。 5 精密度 平行测定结果的差数，不应超过下列规定: 碘 值 允 许 误 差 10以上 0.15 10以下 O.05 平行测定的两个结果的算术平均值作为试样的碘值。 碘值的测定 作者:未知 来源:郑州轻工业学院 点击: 455 时间:2006-9-23 一、实验目的 1.掌握测定碘值的原理及操作方法。 2.了解测定碘值的意义。 二、实验原理 脂肪中的不饱和脂肪酸碳链上有不饱和键，可以吸收卤素(Cl，Br或I)，不饱和键数目越多，222 吸收的卤素也越多。每100克脂肪，在一定条件下所吸收的碘的克数，称为该脂肪的碘值。碘值 愈高，不饱和脂肪酸的含量愈高。因此对于一个油脂产品，其碘值是处在一定范围内的。油脂 工业中生产的油酸是橡胶合成工业的原料，亚油酸是医药上治疗高血压药物的重要原材料，它 们都是不饱和脂肪酸;而另一类产品如硬脂酸是饱和脂肪酸。如果产品中掺有一些其它脂肪酸 杂质，其碘值会发生改变，因此碘值可被用来表示产品的纯度，同时推算出油、脂的定量组成。 在生产中常需测定碘值，如判断产品分离去杂(指不饱和脂肪酸杂质)的程度等。 本实验用硫代硫酸钠滴定过量的溴化钾与碘化钾反应放出的碘，以求出与脂肪加成的碘量。 IBr+KI ? KBr+I 2 I+2NaSO ? 2NaI+NaSO 2223246 样品最适量、碘值和作用时间具有一定的关系，参考表3,2和表3,3。 表3—2 样品的最适量和碘值的关系 碘值 样品克数 作用时间(h) 碘值 样品克数 作用时间(h) 30以下 约1.0 0.5 100-140 0.2-0.3 1.0 30-60 0.5-0.6 0.5 140-160 0.15-0.26 1.0 60-100 0.3-0.4 0.5 160-200 0.13-0.15 1.0 表3-3 几种油脂的碘值 名称 碘值 名称 碘值 亚麻子油 175-210 花生油 85-100 鱼肝油 154-170 猪油 48-64 棉子油 104-116 牛油 25-41 三、仪器和试剂 仪器 碘值滴定瓶(250,300mL)、或用具塞锥形瓶代替、量筒(10，50mL)、样品管(直径约0.5cm，长2.5cm)、 滴定管(50mL)、分析天平或扭力天平。 试剂 1. 汉诺斯(Hanus)溶液:取12.2g碘，放入1500mL锥形瓶内，徐徐加入1000mL冰醋酸(99.5%)，边加边摇，同时略加温热，使碘溶解。冷却后，加溴约3毫升。 注意:所用冰醋酸不应含有还原物质。取2毫升冰醋酸，加少许重铬酸钾及硫酸。若呈绿色，则证明有还原物质存在。 2. 0.05mol/L标准硫代硫酸钠溶液:将结晶硫代硫酸钠50g，放在经煮沸后冷却的蒸馏水中(无CO2存在)。添加硼砂7.6g或氢氧化钠1.6g。(硫代硫酸钠溶液在pH9,10最稳定)。稀释到2000mL后，用标准