乙酸异戊酯的制-有机化实验报告.docVIP

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乙酸异戊酯的制-有机化实验报告

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称:乙酸异戊酯的制备 学 院:化工学院 专 业:化学工程与工艺 班 级: 姓 名: 学 号 指 导 教 师:房江华、李颖 日 期: 实验目的: 了解从有机酸合成酯的一般原理和方法; 掌握蒸馏、分液漏斗、分水器的使用等操作。 实验原理: 有机酸与醇在强酸催化作用下生成酯的过程。 三、主要试剂及物理性质: 化合物 M/g.mol-1 沸点/℃ 水溶性 密度/g.cm-3 外观 冰醋酸 60.05 117 .9 易溶于HYPERLINK /view/2630.htm水 1.0492(20/4℃) 无色透明液体,具有刺激性气味。 异戊醇 88.15 132.5 微溶于水 相对密度(水=1):0.81 无色透明液体,有特殊气味,易 燃。 乙酸异戊酯 130.19 143 不溶于水 相对密度(水=1)0.68-0.878 具有水果(香蕉)香气,易燃,毒性小。 环己烷 84.16 80.7 不溶于水 水溶性 无色透明液体,有特殊气味,高度易燃。 四、实验试剂及仪器: 试剂 异戊醇 冰醋酸 浓硫酸 环己烷 5%碳酸氢钠水溶液 无水硫酸镁 饱和食盐水溶液 用量 6ml 4ml 0.6ml 25ml 至中性 适量 5ml 仪器名称 圆底烧瓶 分水器 温度计 冷凝管(球形,直形) 接收管 蒸馏头 玻璃棒 分液漏斗 锥形瓶 加热装置(电炉、铁架台等) 仪器规格 100ml(50ml) — 200℃ — — — — — 100ml — 数量 2 1 1 2 1 1 1 1 2 1 五、仪器装置: 六、实验步骤及现象: 时间 步骤 现象 = 1 \* GB3 ①将6ml异戊醇、4ml冰醋酸、0.6ml浓硫酸、25ml环己烷、少量沸石于100ml单口烧瓶中,然后摇匀,固定。 在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有特殊芳香味的无色气体逸出,圆底烧瓶内为无色透明液体。 14:03~15:26 = 2 \* GB3 ②装上分水器,加水至距支管口3~5mm,分水器上接一回流冷凝管,装好装置,检漏,回流(1h~1.5h)。 圆底烧瓶中溶液产生气泡,开始沸腾,分水器中水的上层明显看到分层(即环己烷和水的恒沸化合物蒸出),水位升高,水滴顺着壁流下,圆底烧瓶上端口出有液体滴下。 = 3 \* GB3 ③打开分水器的阀门,分离出沉积在环己烷液面下的水。 分离出约1.3ml水,烧瓶底部出现黄色。 = 4 \* GB3 \* MERGEFORMAT ④停止加热回流,换掉装置。 不再有液体回流。 = 5 \* GB3 \* MERGEFORMAT ⑤将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗,加入25ml的水,震荡摇晃静置后分液。 加水后分层,震荡摇晃后浑浊,静置后缓慢分层。 = 6 \* GB3 \* MERGEFORMAT ⑥加入5%的碳酸氢钠溶液调节溶液至中性(摇晃中要打开阀门将生成的二氧化碳气体放出),震荡,静置,分液。 加碳酸氢钠溶液后分层,震荡摇晃后浑浊,静置后分层,下层有少量液体。 = 7 \* GB3 \* MERGEFORMAT ⑦加入5ml饱和氯化钠溶液,震荡,静置,分液。 加饱和氯化钠溶液后分层,震荡摇晃后浑浊,静置后分层。 = 8 \* GB3 \* MERGEFORMAT ⑧将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的圆底烧瓶中,加入适量的无水硫酸镁干燥。 白色粉末状无水硫酸镁加入烧瓶后充分混合之后结为白色块状。 = 9 \* GB3 \* MERGEFORMAT ⑨开始加热蒸馏。 第一滴馏分经过直形冷凝管冷凝之后进入锥形瓶,温度为 78℃左右;蒸出较多透明的环己烷。 = 10 \* GB3 \* MERGEFORMAT ⑩持续加热,换锥形瓶开始收集乙酸异戊酯。最后停止加热,称重。 温度维持78℃左右一段时间,待环己烷蒸完之后,不再有液体滴出,温度还有所下降,过一段时间,温度开始上升,在138℃~142℃时。又有馏分蒸出,最后蒸发完全。 七、数据处理与实验结果: 由于冰醋酸过量,则按异戊醇计算: 名称 理论上乙酸异戊酯的质量 乙酸异戊酯的真实质量 乙酸异戊酯体积 产率 量值 7.18g (3.33~4.3)g 4.9ml 46.4%~59.9% 理论上乙酸异戊酯的

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