《磷钨酸微波催化合成油酸乙酯论文》-毕业论文.doc

PAGE \* MERGEFORMAT 2 l 泉州师范学院 毕业论文（设计） 题目： 磷钨酸微波催化合成油酸乙酯 化学与生命科学 学 院 化学 专 业 级 化学 班 学生姓名 学 号 指导教师 职 称 高级实验师 完成日期 年4月20日 磷钨酸微波催化合成油酸乙酯 泉州师范学院 化学与生命科学学院 【摘要】 以磷钨酸作催化剂，油酸和无水乙醇为原料，通过微波加热催化合成油酸乙酯。考察了油酸与乙醇物质的量比、催化剂用量、微波功率及反应时间对酯化率的影响。结果表明：磷钨酸对合成油酸乙酯具有良好的催化活性，合成的最优条件为：催化剂用量占原料总质量的3%，酸醇物质的量比为1：4，微波输出功率210W，反应时间50min，酯化率可达到70.9%。 【关键词】 油酸乙酯；磷钨酸；催化合成；微波 0 前言 油酸乙酯，淡黄色油状液体，在自然界中存在于某些水果和酒类中，属于高级脂肪酸醇酯，不溶于水，溶于乙醇和乙醚等有机溶剂，具有花香、果香以及油脂气息[1，2]。油酸乙酯广泛应用于日化、食品、化工、纺织、医药等工业中，主要用作润滑剂、抗水剂和树脂韧化剂，用于日用香精、食品香精配方中；将其作为杀虫剂辅剂，用以提高杀虫剂的渗透能力，明显增加杀虫剂的效用[3]。 油酸乙酯的传统合成方法是以油酸和乙醇为原料，使用十二烷基苯磺酸液体酸作为催化剂[4,5]，该方法反应时间长，工艺复杂，废水排放量大，对设备腐蚀性大，产品分离困难。为了提高反应效率，许多学者对油酸乙酯的合成开展了大量的研究，如使用HY分子筛固体酸[6]、CTAB逆胶束中的酶[7]、固体酸催化剂SBA-15-SO3H[8]、对甲苯磺酸[9]、介孔分子筛B—SBA一15[10]等作为催化剂，都取得了较好的结果。 在有机合成中都为普通加热，反应进行得很慢，反应时间长。为了改善这一不利的因素，本研究采用微波炉代替普通电热套进行加热，大大缩短了反应时间。诸多文献通过改善催化剂来提高产量，但仍存在产品分离困难等缺点，因此本研究采用磷钨酸为催化剂改善这一缺点。用微波加热代替普通加热，采用磷钨酸为催化剂，产品收率高、纯度高、副产物少、操作简便、投资少、能耗低、分离容易，可以使许多在一般条件下反应速度很慢，大大提高反应速度而顺利进行。 本研究以油酸和乙醇为原料，采用磷钨酸为催化剂微波加热合成油酸乙酯，该方法具有反应条件温和，操作简便，选择性高，收率高，反应时间短，后处理容易等优点。为解决该产品的合成污染问题，提供一种良好的途径。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 1.1.1 试剂 油酸（AR.）,江苏南京中山集团公司化工厂；无水乙醇（AR.），西陇化工股份有限公司；六水三氯化铁（AR.），中国联试化工试剂有限公司； 95%乙醇（AR.），西陇化工股份有限公司；酚酞试剂；碳酸氢钠（AR.），上海联试化工试剂有限公司；无水氯化钙（AR.），上海联试化工试剂有限公司；氢氧化钠（AR.），上海联试化工试剂有限公司；氯化钠（AR.），天津市科密欧化学试剂开发中心。 1.1.2 仪器 回流冷凝管、50mL的圆底烧瓶、25mL的圆底烧瓶，碱式滴定管（天津玻璃仪器厂）；微波炉（WP700型，Galanz）；傅立叶变换红外光谱仪（Avatar-360，美国尼高力公司）；阿贝折射仪（WAY型，上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂）；电子天平（BS224S型，北京赛多利斯仪器有限公司）。 1.2 反应原理 ＋ 1.3 实验方法 1.3.1酯的合成 圆底烧瓶中加入7.06g(0.025mol)油酸、4.61g(0.1mol)乙醇、3%磷钨酸, 微波加热回流50min。冷却，将反应液依次用饱和碳酸氢钠溶液、饱和食盐水反复洗涤，用无水氯化钙干燥，收集黄色油状液体。 1.3.2 酯化率的计算 准确称取样一定量的反应液置于锥形瓶中，加入10ml 95%中性乙醇，加3滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。记录反应前后消耗的NaOH标准溶液的体积。每个样品均测3次，求平均值。按如下公式计算酯化率： （V1-V2×m1/m2）×NNaOH 酯化率= m1×A/M油酸 ×100% V1—反应前消耗NaOH的体积（mL) V2—反应后消耗NaOH的体积（mL) m1—反应前称取混合物的质量（g） m2—反应后称取混合物的质量（g） A—油酸的质量百分比