《第一组、灰分测定总结》-课件.pptVIP

煤的灰分测定总结 第一组(第一次实验) 2012年3月15日下午、大雪 组 长： 李晓霞 资料员： 秦媛 郑彩霞 操作员： 马芳 黄霞 张嘉琪 ;灰分的测定 仪器 步骤 注意事项 影响因素 实验数据及结果分析 ; ; ;（2） 控制气：WSWK_HN型微电脑时温程控仪； （3）干燥器：内装变色硅胶； （4）电子天平：FA1004型 感量 0.0001g； （5）瓷灰皿：长方形，使用前应预先干燥与编号； （6）灰皿架：由镍铬丝制成，一次可放4~6个瓷灰皿。 4、试剂和材料：变色硅胶：工业用品。 5、实验步骤： （1）称量预先干燥过的瓷灰皿，精确到0.2mm，记录瓷灰皿的质量。 （2）用瓷灰皿称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样 1±0.1g ，精确到0.0002g ，在瓷灰皿中平摊均匀。 （3）打开控温仪电源开关，按“选项”键，选择项目“2”，按“启动”键，控制器自检约30s，控制器将炉温预先升到850±10℃。 ;（4）打开炉门，将放有灰皿的灰皿架缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5---10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把第二排的灰皿推入炉内的热部分，（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。 （5）关上炉门，按控制器上的“触发”键，控制器重新记时，并控制温度在815±10℃，40分钟报警，提示操作人员取样。 （6）从炉中取出灰皿架，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。 （7）进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分在15%以下时，不必进行检查性灼烧。如遇检查灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。; 实验数据： 灰皿1的质量: 19.7617g 灰皿+煤样的质量：20.7558g 燃烧后煤样和灰皿的质量：19.8583g 灰皿2的质量：21.4415g 灰皿+煤样的质量：22.5227g 燃烧后煤样和灰皿的质量：21.5515g; ; Aad= ×100 Aad—空气干燥煤样的灰分。% m—称取的空气干燥煤样的质量。g （灰皿和煤样的质量-灰皿的质量） m1—灼烧后残留物的质量。g（燃烧后煤样和灰皿的质量—灰皿的质量） Aad（1）=0.0966/0.9941=9.72% Aad（2）=0.11/1.0812=10.17 ;马弗炉化验灰分测定时的注意事项:（网址：上海岛韩实业有限公司） 1、瓷舟中的试样要摊平，且试样的厚度不得太大; 　2、灰化时可打开炉门，将耐热板上的盛有试样的瓷舟慢慢推进箱形高温电炉炉口，先使瓷舟中的试样慢慢灰化冒烟，待几分钟后试样不再冒烟时，慢慢将瓷舟推入高温炉内的炽热部位，关闭炉门使试样在815±15下灼烧。在灰化过程中如有煤样着火爆燃，则这只煤样就作废必须重新称样灰化。 3、温炉应有烟囱或通风孔，以使煤样在灼烧过程中能排除燃烧产物和保持空气的流通。 　4、高温炉的控制系统必须指示准确。箱式电炉 的温升能力必须达到测定灰分的要求。 　5、灰化时间应能保证试样在815±15的温度下完全灰化，但随意延长灰化时间也是不利的;影响灰分测定准确度的因素: 1 、煤样的采制 煤是一种不均质的有机和无机物的混合物,只 有严格按GB 475 - 1996 和GB 474 - 1996 要求采 制的煤样才具有代表性,是提高煤质测定准确度的 前提。因此,煤样的采制是煤质分析的基础工作,是 保证分析结果准确的第一道关口。 2 、称样 （a ）为尽量使煤样均匀,称量前必须先用小药匙 将瓶内煤样搅拌均匀,煤样只有通过充分搅拌,然后 分几次从不同部位采取,不能只从试样表面采取,这 样测试结果才具代表性。;（b）煤质分析用煤样,多是空气干燥基煤样,为 防止煤样中的内在水分很快蒸发掉,用天平称量测 定前的分析煤样时,应在空气干燥状态下进行。即 在称样前取出天平内的干燥剂,打开天平的边门使 空气进入,以使天平内达到空气干燥状态,称量完毕 后,再将干燥剂放回天平内。因为分析煤样的粒度 小于0. 2 mm ,表面积大,内在水分易被干燥剂吸 收,称量时如果天平内的干燥剂未取出,样重会逐渐 减轻,对于分析水分高