《草珊瑚黄酮硒配合物的合成及结构表征》-毕业论文.docVIP

陈赛轻：薄透镜的像差探析 - PAGE 2 - 精品 草珊瑚黄酮硒配合物的合成及结构表征 摘 要：目的：草珊瑚黄酮硒的合成及结构表征。方法:用超声波法提取草珊瑚中总黄酮，以不可逆沉淀法，在乙醇溶液中，以n(草珊瑚黄酮)：n（Se+4）=1：2，PH =3.0，反应温度为40～45℃，反应时间20min条件下。结果：合成了土黄色的草珊瑚黄酮硒配合物。结论：通过光谱分析，确定该混合物为草珊瑚黄酮硒配合物。 关键词：总黄酮；硒配合物；合成；结构表征 0．引言 黄酮类化合物是指具有色酮环为基本结构的一类化合物的总称。它们一般是由二个苯环(A-环与B-环)通过中央三碳链(C-链)相互连接而成，即具有C6-C3-C6基本骨架。可以分类为：黄酮类、黄酮醇类、异黄酮类、黄烷酮类等。广义范围还包括查耳酮、嗅酮、异黄烷酮及茶多酚。黄酮类化合物广泛分布于各种植物，迄今已从天然产物中发现了大量黄酮类化合物，其中大多数具有显著的生理、药理活性。比如黄酮类化合物能调节毛细血管的脆性与渗透性，保护心血管系统[1]；抗氧化、消除自由基、降低血糖、延缓衰老[2，3]，增强免疫和抗肿瘤作用[5~7]；雌性激素作用、泻下、解痉挛作用[15]；抗炎、抗菌、抗病毒、抗过敏[8~9]。此外，黄酮化合物也是重要的功能食品添加剂、天然抗氧化剂、天然色素、天然甜味剂等。黄酮类化合物还具有保鲜和护肤美容等作用[10~11]。 近年来大量的药理学研究结果表明，中草药有效成分特别是黄酮类化合物的药理作用多是通过与生命必需元素之间的协同作用而产生。协同效应可使合成的配合物不仅具有比原中草药有效成分更高的清除超氧阴离子自由基能力、提高抗肿瘤活性，同时还可降低毒副作用，这对寻找新型、高效、低毒的金属基药物具有重要意义[12]。 硒是人和动物的必需微量元素，硒的有机物易被人体吸收，具有较强的防癌、抗癌、增强机体免疫功能 [13~20]。硒还被科学家称之为人体微量元素中的“抗癌之王”。目前补硒方法是添加无机补硒剂，如亚硒酸钠、亚硒酸氢钠、硒酸钠等[21]。但是，无机硒毒性大，利用率较低，而且动物排泄的硒造成环境污染的危险较大[22]。硒的有机物如植物硒蛋白，易被人体吸收，具有较强的防癌、抗癌、增强机体免疫功能，抑制艾滋病、抗衰老、毒性小等功效。 因此，寻找生物活性高且毒性低的有机硒化合物已成为微量元素硒研究的一个重要课题。基于以上问题的考虑，借助周文富教授[23]成功合成茶多酚硒这一研究，本课题利用自己提取的草珊瑚黄酮同Se4+进行络合，成功合成出草珊瑚黄酮硒的配合物混合物。 1．实验部分 1.1 仪器与材料 材料：草珊瑚，无水乙醇（AR），四氯化硒（AR），碳酸钠（AR）等。 仪器：FTIR-360型红外光谱仪，美国Nicolet公司产（KBr压片制样）；UV-1100型紫外可见分光光度计，北京瑞利分析仪器公司产；超声波清洗仪；JBI-14H恒温磁力搅拌器；飞鸽牌高速离心分离机，2K82B型真空干燥箱等。 1.2 草珊瑚黄酮的提取 取1g的草珊瑚粉末，加入20ml60%的乙醇溶液，在40℃条件下超声波(100W)反应30min，趁热抽虑，残渣同上加入10ml60%的乙醇溶液，趁热抽虑，混合提取液，加压蒸馏回收乙醇。将100草珊瑚黄酮浓缩液真空干燥，得草珊瑚黄酮粗产品，于甲醇中重结晶，40℃下真空干燥，得纯的草珊瑚黄酮纯品，为淡黄色结晶。 1.3 草珊瑚黄酮硒配合物的合成 1.3.1 pH的选择 取n(草珊瑚黄酮)：n(四氯化硒)=1：2，以20ml无水乙醇为溶剂，加入饱和的碳酸钠水溶液分别调节pH值：1.5，2.0，3.0，4.0；在40～45℃下条件下，分别恒温搅拌反应20min。 表1 不同pH值下的产品的颜色及产率 Table Yield and color of the product at different pH pH值 1.5 2.0 3.0 4.0 颜色 暗红色 墨绿色 土黄色 棕褐色 产率% 33.21 36.38 51.50 48.82 在pH值为1.5及2.0条件下，由于草珊瑚黄酮本身含有游离的酚羟基，其自身会进行部分螯合导致产品得率低，产率分别为33.21%和36.38%。同时由表一可知，pH=1.5~2.0产品颜色较深。在pH为1.5~2.0条件下虽有利硒离子存在，但由于草珊瑚黄酮部分酚羟基被强氧化剂Se4+氧化成醌（鲜红色），醌同游离的羟基缔合形成醌氢醌墨绿色，同时酚羟基在pH 3.0难以电离为氧负离子，导致产品得率较低。pH =3.0时得到产率为51.50%；pH =4.0时虽有利酚羟基电离，但可能有部分Se4+发生水解，因此产品产率为48.82%。基于以上结果,确定较佳的pH =3.0。此外，反应涉及不可逆固相和水相的相转移反应,因此在强氧