《DMF对稀土掺杂的影响》》-毕业论文.docVIP

精品 DMF对稀土掺杂的影响 【摘 要】以4-叔丁基苯甲酸（PTBBA）为配体，合成了双核配合物Eu0.5La0.5(PTBBA)3。以二氯甲烷为溶剂分别溶解PS,SBS聚合物材料，一组滴加DMF,另一组不加。将Eu0.5La0.5(PTBBA)3掺杂入完全溶解的高分子溶液中，待溶剂自然挥发制得 Eu0.5La0.5(PTBBA)3/SBS, Eu0.5La0.5(PTBBA)3/PS薄膜发光材料。将所得样品进行检测，得到DMF对稀土掺杂发光性能具有增强作用。 关键词：荧光；聚合物；Eu0.5La0.5(PTBBA)3； DMF 前言 稀土发光材料，具有吸收能力强，转换效率高，荧光寿命长，谱线强度低，呈线性等特点。稀土原子具有未充满的受到外界屏蔽的4f5d电子组态，具有一般元素所无法比拟的光谱性质，能级跃迁通道有20余万个，可以产生多种多样的辐射吸收和发射，构成广泛的发光和激光材料。在实际应用上，稀土无机材料难以加工成型，价格过高，稀土有机小分子配合物稳定性差；而高分子材料有着易于加工，重量轻，价格低廉，稳定性好，且光学性能优异等优点；所以，结合稀土与高分子优点合成的稀土有机高分子聚合物可望成为具有卓越性能的荧光材料。 目前稀土高分子的制备方法有2种：一是稀土化合物作为掺杂剂均匀的分散到高分子集合物当中，二是稀土金属元素通过键合的方式存在于高分子中，形成键合型稀土高分子。本实验采用掺杂的方法研究溶剂DMF（二甲基甲酰胺）对Eu0.5La0.5(PTBBA)3掺杂发光性能的影响。DMF作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂，既是一种用途极广的化工原料，也是一种用途很广的优良的溶剂。虽是“万能溶剂”，但也有其局限性。在有机合成中要慎重选择，容易碰到溶剂脱不净的情况。可以与水混溶，简单的回收溶剂方法是很难脱水。试验中发现DMF对稀土掺杂发光具有增强作用，本文研究DMF对稀土掺杂发光的具体影响。 实验以氧化铕（Eu2O3），氧化镧（La2O3），4-叔丁基苯甲酸（PTBBA），硝酸为主原料反应制得Eu0.5La0.5(PTBBA)3双核配合物。选择合适的溶剂溶解高分子，制成溶液后一组加DMF，另一组不加作为对照。再将Eu0.5La0.5(PTBBA)3掺杂入高分子溶液中，待溶剂挥发后制成稀土发光薄膜材料。并通过红外、紫外、荧光等手段对其进行表征分析。 2. 实验部分 2.1 试剂 氧化铕（Eu2O3），氧化镧（La2O3），纯度均为99.99%，上海跃龙有色金属有限公司； 4-叔丁基苯甲酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司； NaOH，分析纯，天津市大茂化学试剂厂； 浓硝酸 福州开发区成海化工有限公司； 聚苯乙烯（PS） 广州多庆化工有限公司； 苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS4402) 广州多庆化工有限公司； 二氯甲烷 分析纯，Aldrich公司生产； 氮氮二甲基甲酰胺（DMF） 合肥博美生物科技有限公司。 2.2 实验仪器与测试方法 手提式紫外灯（ZF-7A）上海骥辉科学分析仪器有限公司，用来观察制得的薄膜发光情况。 紫外光谱（UV）采用北京普析TU-1800PC型双光束紫外可见光光度计，用二甲基亚砜溶解后测定； 红外光谱（IR）采用美国NICOLET厂家的AVATAR360型傅里叶红外光谱仪测量，KBr压片法； 荧光光谱（FS）采用EdinburghF900型瞬态稳态荧光光谱仪，固体试样测试。 2.3 双核配合物Eu0.5La0.5(PTBBA)3的合成 按计量比称取适量的4-叔丁基苯甲酸于适量蒸馏水中，70℃水浴加热，搅拌，加入适量95%乙醇使之溶解。缓慢加入计量的10%NaOH溶液，于70℃加热使其皂化，调节pH为6.0-7.0左右，继续皂化0.5h。再滴加计量比的0.1mol/L Eu(NO3)3/La(NO3)3(摩尔比1：1)溶液，有大量白色沉淀析出，充分反应后，静置，进行抽滤，水洗，并在70℃真空干燥箱中烘干，得到白色色固体粉末，制得双核配合物Eu0.5La0.5(PTBBA)3。 2.4 高分子发光薄膜的制备 2.4.1研究不同高分子在不同溶剂中的溶解性 为了避免溶剂对实验会产生影响，在实验过程中，需要选用同一种良好的溶剂来溶解解不同的高分子。溶解实验选用0.20—0.24g的聚合物于一定体积的溶剂中，部分实验溶解性结果如下表： 甲苯 二氯甲烷 DMF ABS 微溶 完全溶解 部分溶解 PP 溶胀 轻微溶胀 轻微溶胀 PC12502 轻微溶胀 完全溶解 重度溶胀 PC3113 轻微溶胀 完全溶解 重度溶胀 HDPE 溶胀 溶胀 溶胀 SBS4402 完全溶解 完全溶解 溶胀 SBS791 完全溶解 完全溶解 溶胀 PS 完全溶解 完全溶解 部分溶解 TPU 溶胀 溶胀 部分溶解 根据溶解性实