《过柱子》-课件.pptVIP

过柱子;概述;硅胶柱层析原理 主要是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离，一般情况下极性大地物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附，整个层析过程既是吸附、解吸的过程。 ;硅胶柱层析流动相 极性较小的：乙酸乙酯：石油醚 极性较大的： 甲醇：氯仿 极性大的 ： 甲醇：水 正丁醇：醋酸 注意：拖尾可以用氨水（三乙胺）或醋酸;柱子的分类 加压，常压，减压 压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的效率。 其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长 ;关于柱子的尺寸 应该是粗长的为好 柱子长了，相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度 样品的质量 、样品与杂质分开的程度;溶剂的选择;装柱;加样;淋洗剂的选择; 样品的收集要以TLC而定 收集的试管大小及每次收集的量要以样品量而定 用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话，就不容易流出。这样就会发生，后面的点先出，而前面的点后出的现象 ;最后的处理;TLC;某种样品在某种展开剂中只显示一个点，并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。因此在寻找展开剂时，多尝试几种比例不同，成分不同的展开剂。展开剂的极性太小，点分不开，极性太大，也分不开.一般以目标产物的Rf值在0.3左右为最佳。 点不能点得太浓,否则容易重叠,不易判断,因为如果两个点相近的话,一浓就变成一个点了。 板上点的展开的清晰程度和溶剂的极性和物质在该溶剂中的溶解性有关，只有两者比较合适才能有一个交好的分离效果。 ;常见问题; 柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与否，对于提高实验的效率至关重要; 谢 谢