常见非金属阴离子分离及鉴定.ppt

实验 常见非金属阴离子的 分离与鉴定 一、实验目的 1.熟悉常见阴离子的性质 2.掌握常见阴离子的分离和鉴定方法 3. 掌握半微量定性分析的基本操作 实验前的预习检查: 1：常见非金属阴离子的定性分析有没有系统分析方案？ 2：.混合阴离子的分离与鉴定所需掌握的基本操作有哪些？ 利用验气装置检验CO2 气体；离心机的使用等 二、实验原理 常见阴离子有以下13种：SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac- 在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点： (1) 阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行手续繁多的系统分析。 (2)阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特效反应较多，有可能进行分别分析。 在阴离子的分析中，主要采用分别分析方法，只有在鉴定时，在某些阴离子发生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段。但采用分别分析方法，并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。 本实验包括两部分内容，即：常见阴离子的分别鉴定及混合阴离子的分离与鉴定。 Ⅰ SO42、 PO43-、SO32-、 CO32-、S2O32-、 Ⅱ S2O32- 、S2-、Cl- 、Br-、I- Ⅲ NO3-、NO2- 组试剂BaCl2（中性或弱碱性） 特征：钡盐难溶于水 组试剂 AgNO3/HNO3 特征银盐难溶于水 银盐、钡盐都溶于水 三、阴离子的初步实验 1. 沉淀实验? 2、利用常见阴离子的特性来进行鉴定： ① 挥发：遇酸生成气体，如：CO32-——CO2? ② 沉淀：形成难溶盐的性质（如：BaCO3; BaSO4; PbS; AgCl）； ③ 氧化还原：氧化还原性（如：SO32-与KMnO4作用）； ④ 特效反应：及各离子的特效反应。 挥发性实验 待检离子：SO32-、 CO32-、 S2O32-、S2-、NO2- 反应方程式： ? 2H++ CO32-= H2O+CO2↑ 2H++ SO32-= H2O+SO2↑ 2H++ S2O32-= H2O+SO2↑+S↓ ? 2H++ S2-= H2S↑ 2H++ NO2-=NO↑+ H2O 氧化还原性试验 氧化性试验: ? 2I- + 4H+ + 2NO2- = 2NO↑+ 2H2O+I2 ? 其余离子无明显现象。 还原性试验: KMnO4试验 ? 2MnO4-+ 5SO32- + 6H+ =2Mn2++ 5SO42- +3H2O ? 4MnO4-+ 5S2O32- + 9H+= 10SO42-+4Mn2++18H2O ? 2MnO4-+ 10Br- + 16H+ =2Br2+2Mn2++8H2O 2MnO4- + 10 I- + 16H+ =2I2+2Mn2++8H2O 2MnO4- + 5NO2- + 16H+ = 5NO3-+2Mn2++8H2O 2MnO4- + 10Cl- + 16H+=5Cl2+2Mn2++8H2O 2 MnO4- + 5S2- + 16H+ = 5S↓ + 2Mn2++8H2O 1. Cl-,Br-,I-混合液的分析 （1）卤素离子的沉淀： 其余离子无明显现象 I2淀粉试验 ? I2 + S2- = 2I- + S↓ I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- H2O + I2 + 2SO32- = 2H+ + 2I- + SO42-? (一）、常见阴离子的分别鉴定 三、实验步骤 （二）混合液的分析 （2）Cl-的分离与鉴定： Cl- +Ag+=AgCl↓ Br- +Ag+=AgBr↓ ?I- +Ag+ = AgI↓ AgCl+2NH3=[Ag(NH3)2]Cl ?Ag(NH3)2]Cl+HNO3=AgCl↓+2NH4NO3 2AgBr+Zn=2Ag+2Br-+Zn2+ 2AgI+Zn=2Ag+2I-+Zn2+ 2I-+Cl2=I2+2Cl- Br-+Cl2=2Cl- +Br2 2I2+ Cl2+6 H2O=IO3- +10Cl- + 12H+ Br2+Cl2=2BrCl ?2．S2-，SO32-，S2O32-混合液的分析： 取S2-试液（1滴）及SO32-，S2O32-各3滴，混匀 ? S2-的鉴定： S2-+4Na++[Fe(CN)5NO]2+= Na4[Fe(CN)5NO