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凡士林 凡 士 林 酸管涂凡士林操作 活塞涂凡士林操作一 活塞涂凡士林操作二 滴定管读数 滴定读数 滴定管夹 滴定管夹 碱式滴定管 (简称碱管),使用前,应检查橡皮管 (医用胶管)是否老化、变质,检查玻璃珠是否适当,玻璃珠过大,则不便操作,过小,则会漏水。如不合要求,应及时更换。 2.滴定操作 (1)操作溶液的装入 先将操作液润洗滴定管内壁三次,每次10~15mL。最后将操作液直接倒入滴定管,直至充满至零刻度以上为止。 (2)管嘴气泡的检查及排除 排除碱管中的气泡 排除酸管中的气泡 酸管的气泡,一般容易看出,当有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,并使滴定管倾斜30?,左手迅速打开活塞,使溶液冲出管口,反复数次,一般即可达到排除酸管出口处气泡的目的。 二、滴定管及其滴定操作 2.滴定操作 (3)滴定姿势 (4)酸管的操作 (5)碱管的操作 (6)边滴边摇瓶要配合好 (7)半滴的控制和吹洗 (8)滴定管的读数 (9)滴定的终点指示 锥瓶中进行滴定时 用右手的拇指、食指和中指拿住锥瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3cm,使滴定管下端伸入瓶口内约lcm。左手握住滴定管,按前述方法,边滴加溶液,边用右手摇动锥瓶,边滴边摇动。其两手操作姿势如图2-8所示。 在烧杯中滴定时 将烧杯放在滴定台上,调节滴定管的高度。使其下端伸入烧杯内约lcm。滴定管下端应在烧杯中心的左后方处(放在中央影响搅拌,离杯壁过近不利搅拌均匀)。左手滴加溶液,右手持玻璃棒搅拌溶液,如图4-9所示。 图4-8 两手操作姿势 4-9在烧杯中的滴定操作 滴定操作时,应注意如下几点 ?最好每次滴定都从0.00mL开始,或接近0的任一刻度,这样可以减少滴定误差。 ?滴定时,左手不能离开活塞,而任溶液自流。 ?摇瓶时,应微动腕关节,使溶液向同一方向旋转 (左、右旋转均可),不能前后振动以免溶液溅出。不要因摇动使瓶口碰在管口上,以免造成事故。摇瓶时,一定要使溶液旋转出现有一旋涡,因此,要求有一定速度,不能摇得太慢,影响化学反应的进行。 滴定操作时,应注意如下几点 ?滴定时,要观察滴落点周围颜色的变化。不要去看滴定管上的刻度变化,而不顾滴定反应的进行。 ? 滴定速度的控制方面,开始时,滴定速度稍快,呈“见滴成线”,这时为10mL·min-1,即3~4滴/s左右。而不要滴成 “水线”,这样,滴定速度太快。接近终点时,应改为一滴一滴加入,即加1滴摇几下,再加,再摇。最后是每加半滴,摇几下锥瓶,直至溶液出现明显的颜色变化为止。 滴定管的读数 一般读数应遵守下列原则: 读数时应将滴定管从滴定管架上取下,用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处,使滴定管保持垂直,然后再读数。滴定管夹在滴定管架上读数的方法,一般不宜采用,因为它很难确保滴定管的垂直。 滴定管的读数 无色和浅色溶液的弯月面比较清晰,读数时,应读弯月面下缘实线的最低点,为此,读数时,视线应与弯月面下缘实线的最低点相切,即视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。如图4-10所示。对于有色溶液 (如KMnO4、I2等),其弯月面是不够清晰的,读数时,视线应与液面两侧的最高点相切,这样才较易读准。 图4-10 读数视线的位置 图4-11 读数卡 滴定管的读数 读取的值必须读至毫升小数后第二位,即要求估计到 0.01mL。正确掌握估计0.01mL读数的方法很重要。 滴定管上二个小刻度之间为0.1mL,是如此之小,要估计其十分之一的值,对一个分析工作者来说是要进行严格训练的。为此,可以这样来估计,当液面在此二小刻度之间时,即为0.05mL;若液面在二小刻度的三分之一处,即为0.03mL或0.07mL当液面在二小刻度的五分之一时,即为0.02mL等等。 滴定管的读数 对于 “蓝带”滴定管,读数方法与上述相同。当蓝带滴定管盛溶液后将有似两个弯月面的上下两个尖端相交,此上下两尖端相交点的位置,即为蓝带管的读数的正确位置。 实验一 常用玻璃仪器的洗涤与使用 容器类 包括试剂瓶、烧杯、锥形瓶等。 根据它们能否受热又可区分为 可加热的和不宜加热的器皿。 量器类 有量筒、移液管、滴定管、容量瓶等。量器类一律不能受热。 其他器皿 其他器皿包括具有特殊用途的玻璃器皿,如冷凝管、分液漏斗、干燥器、分馏柱、砂芯漏斗、标准磨口玻璃仪器等。瓷质类器皿包括蒸发皿、布氏漏斗、瓷柑锅、瓷研钵等。 锥形瓶 锥形瓶 烧杯 烧 杯 酸式滴定管 酸式滴定管 移 液 管 容量瓶 安全吸耳球 漏斗及漏斗架 量筒、量杯 玻
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