《粒度粒径测试基本知识》课件.ppt

5 超声粒度分析 超声波发生端（RF Generator）发出一定频率和强度的超声波，经过测试区域，到达信号接收端（RF Detector）。当颗粒通过测试区域时，由于不同大小的颗粒对声波的吸收程度不同，在接收端上得到的声波的衰减程度也就不一样，根据颗粒大小同超声波强度衰减之间的关系，得到颗粒的粒度分布，同时还可测得体系的固含量。 6, X射线小角散射法 射线的波长比纳米还要短，因此X射线小角散射是一种测量纳米颗粒的理想方法 7，颗粒图像法 颗粒图像法有静态、动态两种测试方法。 　　静态方式使用改装的显微镜系统，配合高清晰摄像机，将颗粒样品的图像直观的反映到电脑屏幕上，配合相关的计算机软件可进行颗粒大小、形状、整体分布等属性的计算 　　动态方式具有形貌和粒径分布双重分析能力。重建了全新循环分散系统和软件数据处理模块，解决了静态颗粒图像仪的制样繁琐、采样代表性差、颗粒粘连等缺陷 颗粒图像法 原理：　从频闪光源发出的频闪光，经过光束扩束器，得到平行的频闪光，在测试区域频闪光照射在分散好的单个颗粒上，经过拥有专利的光学成像系统，得到每个颗粒清晰的图像和全部样品的粒度分布。 8， 库尔特电阻法 库尔特电阻法在生物等领域得到广范应用已经成为磨料和某些行业的测试标准.根据颗粒在电解液中通过某一小孔时，不同大小颗粒导致孔口部位电阻的变化，由此颗粒的尺寸大小由电阻的变化加以表征和测定。可以测得颗粒数量，因此又称库尔特计数器，测量精度较高，重复性好，但易出现孔口被堵现象，通常范围在0.5～100微米之间。 电阻法仪器都采用负压虹吸方式,迫使样品通过宝石微孔。小圆柱形宝石微孔内充满介质形成恒定的液态体电阻( R0 ) ,当样品中有一个直径为d 圆球形标准粒子通过宝石微孔的瞬间,由于微粒的电阻率大于介质的电阻,就产生电阻增量ΔR ,根据库尔特公式因此电阻法传感器输出电压脉冲也与微粒的体积成正比。 优点：（1） 分辨率高：能分辨各颗粒之间粒径的细微差别。分辨率是现有各种粒度仪器中最高的。（2） 测量速度快：测一个样品一般只需15Sec左右。（3） 重复性较好：一次要测量1万个左右的颗粒，代表性较好，测量重复性较高。（4） 操作简便：整个测量过程基本上自动完成，操作简便。 缺点：(1)动态范围较小：对同一个小孔管来说，能测量的最大和最小颗粒之比约为20：1。(2)容易发生堵孔故障。虽然新型的计数器具有自动排堵功能，毕竟影响了测量的顺畅。 （3）测量下限不够小：现实中能用的小孔管最小孔径为60μm左右，因而测量下限为1.2μm左右。 粒度测试的几个实际问题 1，测试结果差别产生的原因 同一个样品，不同的厂家往往测出不同的结果,是一个普遍现象。原因有：第一，仪器原理不同。不同原理的仪器所测出的等效粒径不同，所以测试结果不同。第二，不同厂家生产的仪器，即使是同类的仪器，由于设计方法、加工精度、数据处理等方面的不同，所得到的结果也往往存在差异。第三，使用方法不当。比如激光粒度仪需要选择适当的折射率；对分档的仪器要选择适合所测样品分布的档等。第四，样品制备方法不当。 2, 对策 首先，不同原理的仪器的测试结果不同是正常的，这主要是因为颗粒是非球形的，而不同原理的仪器所测的是颗粒的不同的侧面，所以会得到不同的测试结果。所得到的结果都是正确的。这时双方应先统一测试条件，通过测试找出一个差值。经过双方测试合格的样品应作为工作标样各自保留，以便随时校验双方的测试方法和仪器。第二，原理相同，生产厂家不同的仪器，测试结果也可能有一定的差异，这种情况下只要仪器稳定，测试条件正确，也可以用上述办法来统一测试结果。第三，操作方面的原因也是影响测试结果的重要原因。所以面对一个有争议的粒度测试数据，还要关注操作方面的原因。 粒度仪的选择 测试范围：测试范围是指粒度仪的测试上限和下限之间所包含的区域实际样品的粒度范围最好在仪器测量范围的中段。测试范围要留有一定的余量。 2) 重复性：重复性是仪器好坏的主要指标。通过实际测量的方法来检验仪器的重复性是最真实的。比较重复性时一般用 D10、D50、D90 三个数值。 3) 用途：由于不同粒度仪的性能各有所长，可以根据不同的需要选择更适合的仪器。比如测试量多和样品种类多的就要用激光法粒度仪，测试量少和样品单一的可以选择沉降法粒度仪，需要了解颗粒形貌和其它特殊指标的选用图像仪等。 4)与行业习惯和主要客户保持一致：由于粒度测试的特殊性，不同粒度仪的测试结果往往会有偏差。为减少不