植物源性食品中四聚乙醛残留量的测定液相色谱-质谱联用法征求意见.DOC

附 件6ICS 67.050 附 件6 ICS 67.050 X 04 中华人民共和国国家标准 GB ×××××—×××× 食品安全国家标准 植物源性食品中四聚乙醛残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 National food safety standard- Determination of metaldehyde in plant of origin foods Liquid chromatography-mass spectrometry （征求意见稿） 发 布中华人民共和国国家卫生健康委员会中华人民共和国农业农村部国家市场监督管理总局201×-××-××发布 发 布 中华人民共和国国家 卫生健康委员会 中华人民共和国农业农村部 国家市场监督管理总局 PAGE \* MERGEFORMAT PAGE \* MERGEFORMAT 8 前??言 本标准系国内首次发布。 GB/T XXXXX—XXXX 食品安全国家标准 植物源性食品中四聚乙醛残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 范围 本标准规定了植物源性食品中四聚乙醛残留量的液相色谱-质谱联用测定方法。 本标准适用于植物源性食品中四聚乙醛农药残留量的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样中的四聚乙醛用乙腈提取，提取液经分散介质吸附净化，用液相色谱-质谱联用仪测定，外标法定量。 材料与试剂 除另有说明外，在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的一级水。 试剂 乙腈（CH3CN， CAS号：75-05-8）：色谱纯。 甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1）：色谱纯。 甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）：色谱纯。 乙酸铵（CH3COONH4，CAS号：631-61-8）：色谱纯。 氯化钠（NaCl，CAS号：12125-02-9）。 无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。 溶液配制 乙酸铵溶液（5 mol/L）：准确称取385.4 g乙酸铵溶解于适量水中，用水定容至1000 mL，摇匀。 甲酸/乙酸铵溶液（1+0.05+998.95）：量取1 mL甲酸和0.05 mL乙酸铵溶液（4.2.1）加入998.95mL水中，摇匀。 标准品 四聚乙醛（C8H16O4，CAS号：108-62-3）标准品，纯度≥95%。 标准溶液配制 四聚乙醛标准储备溶液（1000 mg/L）：准确称取四聚乙醛标准品10.0mg于50 mL烧杯中，用乙腈溶解后转移到10 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，摇匀，放置于-18℃避光保存，有效期6个月。 四聚乙醛标准中间溶液（10 mg/L）：准确吸取1 mL四聚乙醛标准储备溶液于100 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，摇匀，放置于0℃～4℃冰箱，有效期1个月。 材料 N-丙基乙二胺（PSA）：40μm ~60 μm。 石墨化炭黑（GCB）：120μm ~ 400μm。 十八烷基键合硅胶（C18）：50μm。 滤膜：0.22 μm，有机系。 仪器和设备 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 电子天平：感量 0.000 1 g、感量 0.0 1 g。 组织捣碎机。 小型粉碎机。 高速均质器：转速不低于15000 r/min。 离心机：转速不低于15000 r/min。 涡旋振荡器。 离心管（聚四氟乙烯）：10 mL、50 mL和100 mL。 试样制备 蔬菜、水果和食用菌样品按相关标准取一定量，取样部位按GB 2763规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段或处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯容器中。 取谷类样品500g，粉碎后使其全部可通过425μm的标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋中。取油料作物、茶叶、坚果和香辛料样品各500g，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中。 植物油类样品搅拌均匀。 试样于-16℃～-20℃条件下保存。 分析步骤 提取 蔬菜、水果、食用菌类 称取10 g（精确至0.01 g）试样于100 mL离心管中，参见附录A补水，静置10 min，然后加入10 mL乙腈（4.1.1），用高速均质器以15