单分散盐、单金属、合金纳米颗粒制备及熔点测定-无机化学专业论文.docx

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单分散盐、单金属、合金纳米颗粒制备及熔点测定-无机化学专业论文

常州大学学位论文原创性声明 本人郑重声明:所呈交的学位论文是本人在导师指导下独立进行的 研究工作及取得的研究成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不 含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做 出重要贡献的个人和集体,均已在论文中以明确方式标明。本人已完全 意识到本声明的法律结果由本人承担。 作者签名: 签字日期: 年 月 日 学位论文版权使用授权的说明 本学位论文作者完全了解 常州大学 有关保留、使用学位论文的 规定,即:研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属常州大 学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘, 允许论文被查阅和借阅。学校可以公布学位论文的全部或部分内容,可 以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编本学位论文。 必威体育官网网址论文注释:本学位论文属于必威体育官网网址范围,在 年解密后适用 本授权书。非必威体育官网网址论文注释:本学位论文不属于必威体育官网网址范围,适用本授权 书。 学位论文作者签名: 签字日期: 导师签名: 签字日期: 年 年 月 月 日 日 I I 中 文 摘 要 金属盐、单金属及合金材料是纳米材料的重要组成部分。金属催化 剂容易烧结,催化活性大大降低。纳米金属和合金的工业应用迫切需要 深入了解其热稳定性及高温烧结行为。目前对纳米粒子的熔点与其尺寸 的关系的研究还不够系统。主要的障碍就是难以对纳米材料的组成、晶 相、单分散性进行有效控制。本文拟将共沸精馏法和反相微乳法相结合 来制备金属盐、单金属和合金纳米粒子。对纳米制备和包裹过程中的各 项因素进行逐一研究,并通过 TG-DTA 来研究纳米粒子的烧结行为。 本文通过共沸精馏结合反相微乳法成功制备了 NaBr 纳米粒子,并对 整个制备过程中的影响因素进行了研究。研究了表面活性剂、前躯体、 水的加入量及搅拌速率对 NaBr 纳米粒子粒径的影响。通过 TEOS 水解成 SiO2 对 NaBr 纳米粒子进行包裹,研究了包裹前后纳米粒子的烧结行为。 制备不同粒径的 NaBr 纳米粒子,研究了 NaBr 纳米粒子尺寸和熔点之间 的关系。通过 TG-DTA 方法测定了 43 nm NaBr 纳米粒子的熔点为 415 °C。 将其放入 500 °C 管式炉中煅烧 3 h,纳米粒子发生了团聚长大。通过研究 发现在 NaBr 颗粒直径高于 160 nm 时,NaBr 纳米粒子的熔点和宏观粒子 的熔点一致;当 NaBr 纳米粒子直径在 36 nm-160 nm 之间时,NaBr 纳米 粒子的熔点随着尺寸的减小而减小。 通过共沸精馏结合反相微乳法也成功制备了 Cu 和 Fe-Co 合金。加入 水合肼作为还原剂能够使得 Cu 纳米粒子更加分散均匀。确定了最佳还原 条件:加入少量的水合肼后,在 400 °C 氢气气氛下还原 6 h。调节原料的 配比,成功制备了 13 nm 的 Cu 纳米粒子,其熔点为 457 °C。以硝酸铁、 硝酸钴为前躯体,通过同样的方法成功制备了 3.3 nm Fe-Co 纳米粒子。 NaBr、Cu 和 Fe-Co 合金的成功制备证明了共沸精馏和反相微乳法相结合 能够制备出单分散的纳米粒子。本论文为其它纳米材料的制备及性能研 究打下了基础。 关键词:共沸精馏;单分散;纳米粒子;熔点;烧结 II II ABSTRACT Metal salts, metals and alloys are very important parts of nanomaterials. Regarding industrial applications, however, when this kind of metal nanoparticles is used, some problems related to nanoparticles aggregation may occur and this might reduce both the catalytic activity and the selectivity. There is an urgent need to understand their thermal stability and sintering behavior. However, current the research on the relationship between the melting point and nanoscale is still not systematic. The main obstacle is that it’s difficult to control the composition, crystalline phase and monodisperse of nanomaterials. Thi

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