食品中农药残留测定知识讲稿.ppt

食品中农药残留的测定;1.样品前处理;(2) 提取; (3) 净化; (3) 净化;气相色谱测定;测定条件;标准曲线的绘制;计算残留量;样品加标回收实验;土壤中六六六、DDT农药残留检测;1、六六六 (benzene hexachloride) ;野外用不锈钢铁铲采集采样点处0~5cm 深度的土壤，迅速装入聚乙烯塑料袋中。带回实验室后在室温下风干，取出石块和植物残留体、粉碎、研磨过60 目筛后，低温保存。;准确称取20.00 g 样品（与等量无水硫酸钠混合均匀）。用60mL 丙酮/正己烷（V:V,1:1）超声萃取3min，重复3 次，合并萃取液，离心后取上清液，用旋转蒸发仪浓缩后，再加入交换溶剂（正己烷）继续浓缩调节体积至2mL。;净化一：将2mL 提取液加入浓硫酸振荡，重复酸洗过程，直到硫酸层呈无色为止。 净化二：过玻璃色谱柱（250mm×10mmID）。底部有烧结的玻璃棉并带聚四氟乙烯旋塞，色谱柱内由下而上依次充填3g 硅胶和1g 无水硫酸钠，先用10mL 正己烷预淋洗，然后加入样品，再以80mL 正己烷（F1）淋洗，收集F1 用N2 浓缩定容至 1.0mL（如果为土壤样品还需要加入2g 铜粉过夜除硫），装入进样小瓶，待分析。;Agilent6890N 型气相色谱仪， 色谱柱为HP-5 （30.0m×0.32mm×0.25μm）；进样口：225℃；检测器：300C°；载气：高纯氮； 柱温：100℃；保持2min，15℃/min 升至160℃；再以5℃/min 升至270℃，保持20min。 不分流进样：1μL。