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水中砷含量测定-砷斑法 动物营养与饲料科学系 砷对人体的危害 砷可与细胞中含巯基的酶结合，抑制细胞氧化过程;还能麻痹血管运动中枢，使毛细血管麻痹、扩张及通透性增高。急性砷化物中毒多见于砷化物污染食品或饮水，误服或自杀。临床表现以“急性胃肠炎型”较多见。重症可出现休克，肝脏损害，甚至死于中毒性心肌损害。 砷矿冶炼及三氧化二砷生产工人以及因大气、饮水长期受砷污染、或长期服用砷剂等，可发生慢性砷中毒。突出表现为皮肤色素沉着、角化过度或疣状增生，也可见白细胞减少或贫血。已公认长期接触砷化物可致皮肤癌和肺癌。 黑脚病 地方性砷中毒的表现之一。原理是砷化物作用于毛细血管壁，使其通透性增加，同时损伤小动脉血管内膜，使其形成血栓，管腔狭窄，变性坏死。因其多发于下肢远端脚趾部位，由于血供减少，脚趾疼痛明显，早期以间歇性跛行为主要表现，久之脚趾批复发黑、坏死，即俗称“乌脚病”。失活坏死、发黑的皮肤可部分自行脱落，或需要手术切除。我国医学将这类脚趾皮肤发黑、坏死、脱落的改变称为“脱骨疽”。 皮肤黑变病 美国西部某州在开采金矿及开设冶炼厂后约5个月，发现该地区40名儿童中有32人患皮炎，并伴有眼睛及鼻道受刺激的现象。矿上的工人也有同样的皮肤症状，还有鼻中膈穿孔的。调查这地区的环境表明，空气中含砷量为每立方米0.06－13毫克，工厂烟囱底部的烟道灰含砷44﹪，自来水中含砷30微克／升，附近地面上有工厂降落的黄色粉尘，含砷量达1.2—4.4﹪。因此把上述现象确定为砷中毒的初期症状。 在日本的土吕久矿，生产砒霜50年，周围土壤含砷量高达300－838.2ppm，而对照地区只有5.77ppm，稻谷含砷量为729ppm，因而周围居民寿命短，儿童体弱多病，较普遍地出现皮肤色素沉着。还有许多长期饮用含砷较高的水而导致砷慢性中毒。这种病的主要表现就是皮肤色素沉着，呈雨点状，有的为暗褐色密集斑点分布于全身，以躯干、臀腿等非裸露部位最为明显。由于色素沉着而使皮肤变黑，因此称这类慢性砷中毒为“皮肤黑变病”。 砷与癌症 近年来，研究癌症的学者们正在广泛地探索癌的病因，通过各种途径已经发现了一些微量元素与癌症的关系。早在1949年美国学者在一次调查研究中，确认了砷的致癌性，接着英国、法国和日本都先后报道了羊毛浸渍工人由于接触砷化物，因此皮肤癌的发病率较高。1968年发现我国台湾省西南沿海某地区居民饮用含砷量达0.25—0.85ppm的井水，患皮肤癌的特别多。有关人员对37个村庄40421名居民进行了调查，发现428名因砷引起皮肤癌，患病率达工10.59‰，实在惊人。近年在广东省某地也发现了群众因土法生产砒霜，导致居民皮肤癌发病率升高的现象。 砷的测定 砷的测定可采用二乙氨基二硫代甲酸银比色法或砷斑法。前法具有较好的准确度和精密度。后法比较简便，是一种半定量分析方法。 1、应用范围 1.1 本法适用于生活饮用水及其水源水中砷的粗略含量测定。 1.2 锑的含量大于0.1mg时，能生成相似的色斑，干扰测定。 1.3 本法最低检测量为0.5μg砷。若取50ml水样测定，最低检测浓度为0.01mg/L。 2、原理 锌与酸作用产生新生态氢，在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价，三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰。于溴化汞试纸上生成黄棕色斑点。比较砷斑颜色的深浅定量。 3、仪器 3.1 砷化氢发生瓶和测砷管。 4、试剂 砷标准溶液：1.00μg砷/ml。 1+1硫酸溶液。 15%碘化钾溶液：称取15g碘化钾（KI），溶于纯水中并稀释至100ml，贮于棕色瓶内 40%氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡（SnCI2·2H2O），溶于40ml浓盐酸中，并加纯水稀释至100ml，投入数粒金属锡粒。 乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液中，2h后取出，让其自然干燥。 5%溴化汞溶液：称取5g溴化汞（HgBr2），溶于95%乙醇中，并稀释至100ml，贮存于棕色瓶中。 溴化汞试纸：将致密滤纸剪成直径1.8~2.0cm的圆片，浸入5%溴化汞溶液中1~2h。取出后在空气中凉干，保存于棕色瓶内。 5、步骤 取50ml水样，置于砷化氢发生瓶。 另取砷化氢发生瓶7个，分别加入1.00μg砷/ml砷标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00及5.00ml，各加纯水至50ml。 向水样和标准溶液瓶中各加4ml1+1硫酸溶液、5ml 15%碘化钾溶液及1ml 40%氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。 将乙酸铅棉花装入测砷管中，并将溴化汞试纸夹紧于测砷管上部磨口之间。注意试纸必须夹紧，并对准孔径位置。 向砷化氢发生瓶中加入5g无砷锌粒，迅速装上测砷管并塞紧。 在室温放置1h，