专业生产实习教学大纲.doc

PAGE PAGE 1 《仪器分析实验》教学大纲 课程编号：123251 学分：1.5 总学时：51（1.5周） 大纲执笔人：柴晓兰 大纲审核人：朱仲良、张 云 一、课程性质与目的 课程性质：实践环节。 《仪器分析实验》是在《分析化学实验》的基础上，为提高学生的动手能力而开设的一门以设计性、综合性及应用性主的实验课程。实验的内容以仪器分析为主。 二、课程面向专业 化学系各本科专业（应用化学、化学工程与工艺）。 三、实验基本要求 （1）了解并掌握循环伏安法、全自动电位滴定法等有关方法及仪器的基本原理、特点及操作； （2）了解并掌握多元校正分光光度法、红外光谱法、拉曼光谱法、火焰原子吸收法和荧光光谱法等有关方法及仪器的基本原理、特点及操作； （3）掌握气相色谱、气相色谱与质谱联用技术和高效液相色谱等有关方法及仪器的基本原理、特点及操作； （4）参与开放实验，提高解决实际样品分析问题的能力。 四、实验教学基本内容 1．铁氰酸钾循环伏安法 掌握循环伏安法（CV）的基本操作；掌握受扩散控制电化学过程的判别方法；了解可逆电化学过程及条件电极电位的测定；了解电化学—化学偶联反应过程的循环伏安特点；学习并掌握电化学工作站仪器的使用。 2．全自动电位滴定法 用Metrohm全自动电位滴定仪对由盐酸与磷酸组成的混合酸进行分步滴定。掌握多元酸或混合酸分步滴定的有关规律；初步了解和掌握自动电位滴定仪的原理和操作。 3．多元校正－分光光度法 分别用722分光光度计和Agilent 8453紫外可见光谱仪测定混合色素的标准系列及未知样品。用因子分析、交叉验证等化学计量学方法处理数据，获得仪器噪声水平、结果的准确度、精密度等结论。 4．两维数据的诊断与解析 用722分光光度计测定混合色素的标准样品及未知样品。去掉某一样本，利用留一验证法检验数据的可靠性，并利用PCA判断样品中的组分数量，以便于顺利开展实验。 5．红外光谱分析法 学习并掌握红外光谱仪的基本操作；学习压片技术及透视法测量有机物的红外光谱；了解反射法测量有机物的红外光谱；学习利用数据库匹配识别待测物。 6．拉曼光谱分析法 学习并掌握激光拉曼光谱仪的基本操作；学习测定无机盐晶体及水溶液的拉曼光谱；学习检测有机物的拉曼光谱；学习物质拉曼特征峰的指认。 7．火焰原子吸收光谱法 掌握火焰原子吸收光谱法的基本原理；了解火焰原子吸收光度计的主要结构，并学习其操作方法；学习干扰抑制剂的应用，建立标准曲线并对自来水中的镁进行测定。 8．荧光分析法 学习并掌握LS-55发光光谱仪的基本操作；学习激发光谱、发射光谱、同步荧光光谱的测量；了解二维荧光激发发射光谱的测量；测定苯酚或色氨酸等溶液荧光光谱。 9．气相色谱法 了解气相色谱仪器的基本构造，掌握工作站软件的使用，通过选择不同流速，深入理解色谱的速率理论。 10．气相色谱-质谱法（GC-MS） 了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，掌握质谱法基本原理；熟悉工作站软件的使用；学习Scan模式与SIM模式；掌握色谱峰定性的方法。 11．高效液相色谱法（HPLC） 掌握高效液相色谱分离分析原理；了解高效液相色谱仪的基本构造；学习高效液相色谱仪的基本操作方法；掌握流动相组成、流速等因素对分离度的影响，并对水中的邻苯二甲酸酯进行分析。在熟悉了仪器的基本结构和理论的基础上，通过实验优化，利用液相色谱法测定复杂样品如茶叶中的有效成分。 12．选做实验 通过文献调研，根据实验室现有光谱仪器，进行趣味实验。如测量苯蒸气的紫外吸收光谱；各种材料的荧光光谱；塑料薄膜的红外光谱等。 五、实验内容和主要仪器设备与器材配置 序号 实验项目 内容提要 实验类别 每 组 人 数 实验学时 主要仪器设备 设备复套数 主要消耗材料 所在实验室 验证 综合 设计 1 铁氰化钾循环伏安法有关性质的测定 铁氰化钾的循环伏安法 √ 2 3 CHI电化学工作站 4 玻碳电极，常规试剂 化学实验教学中心 2 全自动电位滴定法测定混合酸 全自动电位滴定法分步滴定盐酸和磷酸组成的混合酸 √ 2 3 798MPT、702MS Metrohm滴定仪，计算机 2 试剂，电极、存储器 化学实验教学中心(分析化学) 3 多元校正－分光光度法同时测定混合色素 实验设计，手动调波长及自动扫描分别测定混合色素 √ 1 6 722光度计/Agilent8453/BW UV-Vis 16/1/1 试剂、光源 化学实验教学中心 4 两维数据的诊断与解析 操作分光光度计，并进行数据解析 √ 1 3 722光度计/Agilent8453/BW UV-Vis 16/1/1 试剂、光源 化学实验教学中心 5 有机化合物红外光谱