GB 5009.148-2014食品安全国家标准　植物性食品中游离棉酚的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 GB 5009.148—2014 食品安全国家标准 植物性食品中游离棉酚的测定 二等功的风格 2014-12-01 发布 2015-05-01 实施 GB 5009.148—2014 前 言 本标准代替GB/T 5009.148—2003 《植物性食品游离棉酚的测定》。 本标准与GB/T 5009.148—2003 相比，主要变化如下： ——修改了原理； ——修改了检出限； ——增加了附录A 中样品加标液相色谱图A.2 。 二等功的风格 I GB 5009.148—2014 食品安全国家标准 植物性食品中游离棉酚的测定 1 范围 本标准规定了植物油或以棉籽饼为原料的其他液体食品中游离棉酚的测定方法。 本标准适用于植物油或以棉籽饼为原料的其他液体食品中游离棉酚的测定。 2 原理 植物油中游离棉酚经无水乙醇提取，利用高效液相色谱法检测，色谱峰保留时间定性，外标法定 量。 以棉籽饼为原料的水溶性液体样品中的游离棉酚经无水乙醚提取，浓缩至干，再加入乙醇溶解， 利用高效液相色谱法检测，色谱峰保留时间定性，外标法定量。 3 试剂和材料 二等功的风格 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 磷酸（H PO ）。 3 4 3.1.2 无水乙醇（CH CH OH ）。 3 2 3.1.3 丙酮（C H O ）。 3 6 3.1.4 氮气（N ）。 2 3.1.5 甲醇 （CH OH ）。 3 3.2 试剂配制 磷酸溶液：取300 mL水，加6.0 mL磷酸，混匀，经0.45 μm滤膜过滤。 3.3 标准品 棉酚(C32H34O10) 标准品：纯度95% 。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 棉酚标准储备液（1.0 mg/mL ）：准确称取0.1 g （精确到0.0001 g ）棉酚纯品，用丙酮溶解，并 定容至100 .00mL。 3.4.2 棉酚中间标准溶液（50μg/mL）：取1 mg/mL棉酚储备液5.0 mL于100 mL容量瓶中，用无水乙醇 定容至刻度。 3.4.3 棉酚标准工作液：准确吸取1.00mL、2.00 mL、5.00 mL、8.00 mL 棉酚标准溶液于10 mL 容量 瓶中，用无水乙醇