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基 础 化 学 实 验 教 程（ⅴ） ————综合与设计性实验讲义 吉林化工学院基础化学教学与实验中心 编 PAGE 1 目 录 实验七 葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验） 15 实验八 1，2，4-三唑的制备（设计性化学实验） 18 实验十 香豆素-3-羧酸的制备 20 实验七 补锌口服液葡萄糖酸锌的综合实验（综合性实验） 一、实验目的 葡萄糖酸锌是近年来开发的的一种补锌四品添加剂。人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退或创伤愈合不良等现象，从而发生各种疾病。以往常用硫酸锌作添加剂，但它对人体的肠胃道有一定的刺激作用，而且吸收率也比较低。葡萄糖酸锌则有吸收率高、副作用少、使用方便等特点，是20世纪80年代中期发展起来的一种补锌添加剂，特别是作为儿童食品、糖果的添加剂，应用日趋广泛。 合成葡萄糖酸锌的方法很多，可分为直接合成法和间接合成法两大类。葡萄糖酸锌的纯度分析可采用络合滴定法。 通过本实验要求达到如下目的： （1）学习和掌握合成简单药物的基本方法。 （2）学习并掌握葡萄糖酸锌的合成。 （3）进一步巩固络合滴定分析法。 （4）了解锌的生物意义。 二、实验原理 葡萄糖酸锌为白色或接近白色的结晶性粉末，无臭略有不适味，溶于水，易溶于沸水，15℃时饱和溶液的质量分数为25%，不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。 葡萄糖酸锌是以葡萄糖酸钙和硫酸锌（或硝酸锌）等为原料直接合成。其反应为： Ca(C6H11O7)2 + ZnSO4 = Zn(C6H11O7)2 + CaSO4 这类方法的缺点是产率低、产品纯度差。 在pH≈10的溶液中，铬黑T（EBT）与Zn+形成比较稳定的酒红色螯合物（Zn-EBT），而EDTA与Zn+能形成更为稳定的无色螯合物。因此滴定至终点时，铬黑T便被EDTA从Zn-EBT中置换出来，游离的铬黑T在pH值在8～11之间的溶液中呈纯蓝色。 Zn-EBT + EDTA = Zn-EDTA + EBT 酒红色 纯蓝色 葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与EDTA形成稳定的络合物，因此EDTA滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量。 三、实验用品 1．仪器 台秤，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，电子天平，滴定管（50mL），移液管（25mL），烧杯，容量瓶。 2．试剂 葡萄糖酸钙，ZnSO4.7H2O，硫酸（1mol/L），乙醇（95%），NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10），活性炭，乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA，AR），Zn粒，氨水（1 ：1），HCl(6mol/L)，铬黑T（s，1%）。 四、实验步骤 1．葡萄糖酸锌的合成。称取葡萄糖酸钙4.5g，放入50mL烧杯中，加入12mL蒸馏水。另称取Zn-SO4.7H2O3.0g，用12mL蒸馏水使之溶解，在不断搅拌下，把ZnSO4溶液逐滴加入葡萄糖酸钙溶液中，加完后在90℃水浴中保温约20min，抽滤除去CaSO4沉淀，溶液转入烧杯，加热近沸，加入少量活性炭脱色，趁热抽滤。滤液冷却至室温，加10mL95%乙醇（降低葡萄糖酸锌的溶解度），并不断搅拌，此时有胶状葡萄糖酸锌析出，充分搅拌后，用倾析法去除乙醇液，得葡萄糖酸锌粗品。 用适量水溶解葡萄糖酸锌粗品，加热（90℃）至溶解，趁热抽滤，滤液冷却至室温，加10mL95%乙醇，充分搅拌，结晶析出后抽滤至干，得精品，在50℃烘干，称量，可得供压制片剂的葡萄糖酸锌。本品可作为营养增补剂（锌强化剂）。用于代乳品时，每升代乳品含锌量不得超过6mg。 2．葡萄糖酸锌含量测定：设计EDTA滴定法测定葡萄糖酸锌含量的实验步骤。 五、注意事项 （1）反应需在90℃恒温水浴中进行。这是由于温度太高，葡萄糖酸锌会分解，温度太低，则葡萄糖酸锌的溶解度降低。 （2）用乙醇为溶剂进行重结晶时，开始有大量胶状葡萄糖酸锌析出，不易搅拌，可用竹棒代替玻璃棒进行搅拌。乙醇溶液全部回收。 （3）在装柱过程中注意保持液面始终高于树脂层。 （4）配制锌标准溶液时，为防止锌与酸剧烈反应，必须加盖表面皿，定量转移须吹洗表面皿并多次淋洗烧杯。 （5）葡萄糖酸锌加水不溶时，可微热。 六、结果和讨论 （1）计算葡萄糖酸锌的产率。 （2）列表记录EDTA标定过程，计算EDTA的量浓度。 （3）列表记录葡萄糖酸锌测定过程，计算葡萄糖酸锌产品的纯度。 七、思考题 1．根据葡萄糖酸锌制备的原理和步骤，比较直接法和间接法制备葡萄糖酸锌的优缺点。 2．葡萄糖酸锌可以用哪几种方法进行结晶？ 3．可否用如下的化合物与葡萄糖酸钙反应来制备葡萄糖酸锌？为什么？ ZnO，ZnCO3，ZnCl2，Zn(CH3COO)2 4．设计一方案制备葡萄糖酸亚铁。 5．试解释以铬黑T为指示剂的标定实验中的几个现象： （1）滴