中药制剂检测技术第六章中药制剂含量测定技术.pptVIP

（三）注意事项 1．称定浸出物要迅速。 2．回流提取须在水浴上加热。 3．蒸发皿中蒸干醇提液，应在水浴上并在通风橱中进行。 4．其他参照水溶性浸出物测定法中的注意事项。 （四）含量计算 参照水溶性浸出物测定法的计算方法。 （五）结果判断 将测定结果与药品标准比较，若等于或高于限度则符合规定；否则不符合规定。 三、挥发性醚浸出物测定法 本法系以乙醚为溶剂对制剂中挥发性醚溶性成分进行提取，并计算其含量。 （一）操作方法 取供试品（过四号筛）2～5g，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小时，精密称定重量（ms）； 置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流提取8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时，精密称定（m1）； 缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重（m2）。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量（m1－m2）。计算，即得。 （二）注意事项 1．回流加热乙醚须在水浴上进行。 2．蒸发皿中挥去乙醚须在室温下、通风橱中进行。 3．加热挥去浸出物中挥发性成分时，应缓缓加热至105℃。 （三）含量计算 （四）结果判断 将测定结果与药品标准比较，若等于或高于限度则符合规定；否则不符合规定。 挥发油类又称精油，是一类具有挥发性可随水蒸汽蒸馏出来的油状液体，大部分具有香气，如薄荷油、丁香油等。 一、仪器装置 A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶 B为挥发油测定器 C为回流冷凝管。 二、测定方法 挥发油总量的测定有甲和乙两法。 甲法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油 乙法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。 三、含量计算 式中， V油为测得的挥发油体积； W样为样品重量； V样为样品体积； D为挥发油的相对密度。 滴定分析法，又称容量分析法，系将一种准确浓度的试剂溶液，从滴定管中滴加到被测物质溶液中，直到所加的滴定液与被测物质按化学计量关系定量反应完全，然后根据所用滴定液的浓度和体积求得被测组分含量的分析方法。 其中已知准确浓度的试剂溶液称为标准溶液（在滴定分析法中称滴定液）； 将标准溶液从滴定管滴加到样品溶液中的过程称为滴定； 滴入的标准溶液与被测物质按照化学计量关系定量作用的点称为化学计量点（简称计量点）。 一、测定方法 根据反应的类型，滴定分析法可分为下列四种主要类型： （一）酸碱滴定法 （二）沉淀滴定法 （三）氧化－还原滴定法 （四）配位滴定法 二、含量计算 式中，V为滴定液消耗的体积； T为滴定度，即每1mL滴定液相当于被测药物的质量； F为滴定液浓度校正因子； ms为供试品的取样量。 三、应用实例 （一）生物碱的含量测定 用于生物碱含量测定的滴定分析法有水溶液中的酸碱滴定法和非水酸碱滴定法。一般用强酸或强碱为滴定液，以直接或间接方式测定。 例：颠茄酊中生物碱的含量测定 （酸碱滴定法） 颠茄酊 （二）矿物药的测定 （二）矿物药的测定 矿物药包括天然矿物、生物化石、人类加工品及纯粹化学制品，其组成为无机化合物。矿物药依据其所含最主要化学组分类别，可分为砷类药（如雄黄）、汞类药（如朱砂）、铜类药（如胆矾）、铁类药（如赭石）等十种。由于其品种复杂，且砷、汞等类药物具有毒性，因此对矿物药的质量控制尤为重要。 雄黄 朱砂 胆矾 赭石 对矿物药进行定量分析前，需预先对样品进行适当的分解，将被测成分制备成溶液后方可测定。常用的分解法有溶解法和熔融法。 样品制备成溶液后，如有干扰成分存在，可用掩蔽或分离等方法除去干扰后，选择适当的滴定方法进行测定。 雄黄中砷的含量测定，可采用碘量法测其含量（属氧化还原滴定法）；朱砂中汞的含量测定可采用硫氰酸铵法测其含量（属沉淀滴定法）；白矾中铝的测定可采用EDTA法测其含量（属配位滴定法）等。 案例分析 卫生部教材办公室 人民卫生电子音像出版社 （2）进样系统和进样模式：①填充柱进样系统；②分流进样系统；③不分流进样系统；④冷柱头进样；⑤程序升温气化进样；⑥大体积进样；⑦顶空进样技术；⑧热解进样。 静态顶空进样示意图 1-温度计；2-注射器；3-恒温浴； 4-容器；5-样品；6-隔膜；7-螺母 不分流进样示意图 1-载气入