第五节中药与其制剂含量测定方法.pptVIP

第十四章 中药及其制剂分析概论第一节 概述 一、中药及其制剂分析的特点 中药和中药制剂应具备如下特征： 药性，即四气（寒、热、温、凉）、五味（酸、甘、苦、辛、咸），以及脏腑、经络、三焦、营卫气血等归经和升降沉浮等。 按中医药学术语表达的功效，如解表、凉血、清热解毒、活血化瘀等。 ChP从1963年版开始，分为两版，其中第一版收载中药材和中药制剂。 2000版一部收载中药品种992种，其中中药材532种，中药制剂460种，增修订品种比1995年版ChP有了发展。 2000年版ChP中： 现代分析技术有：显微鉴定技术、化学鉴别方法、色谱法等对制剂所含的药材进行鉴别； 检查杂质方面：杂物、砷盐、重金属、农药残留量等，并对药物中明确有效成分的品种建立了含量测定方法等方面。 中药制剂质量的影响因素：容易吸潮、染菌、有效成分也可能由于不稳定而损失。 原药材的质量受多种因素的影响：生长环境、采收时间、贮藏条件的不同，有效成分的含量可能有很大的差异，可直接影响制剂的质量。 总结：应按照GMP的要求，从药品生产的各个环节以及销售、使用等加以全面控制，才能确保药品的质量。 中药制剂分析的样品一般需要经过提取、纯化等预处理过程，以排除干扰组分的干扰。 GAP中药材生产质量管理规范，由国家药品监督管理局发布，2002年6月1日起执行。 二、中药及其制剂的分类与质量分析要点。 传统剂型有：丸、散、膏、丹、酒、汤、茶、锭等； 现在剂型有：口服液、颗粒剂、片剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、气雾剂、注射剂等。 按制剂物态进行分类：中药材及其炮制品、液体制剂、固体制剂、半固体制剂。 （一）中药材及其炮制品 （二）液体制剂 1．合剂与口服液：煎煮法、渗漉法、蒸馏法等； 2．酒剂和酊剂：酒剂用浸渍法、渗漉法或其他制备方法，酊剂可用溶解法、稀释法、浸渍法或渗漉法。 检查项目：乙醇量测定法，采用气相色谱法。进行甲醇限量、微生物限度和最低装量检查。 3．注射剂：中药注射剂系指从药材中提取的有效物质制成的可供注入体内的灭菌溶液或乳状液，以及供临用前配制成溶液的无菌粉末或浓溶液。 中药指纹图谱包括：色谱指纹图谱（HPLC、GC、TLC等），光谱指纹图谱和脱氧核糖核酸指纹图谱等。 （三）半固体制剂 1．煎膏剂：是指药材煎煮、去渣浓缩后，加炼蜜或糖制成的半流体制剂，有的煎膏剂还可加入药材细粉，搅拌混匀后制的，又称膏滋。 2．浸膏剂和流浸膏剂： 流浸膏剂是指用适宜的溶剂剂出药材中的有效成分，蒸去部分溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂，一般加20%~50%浓度的乙醇作为防腐剂。 浸膏剂：是指用适宜的溶剂浸出药材中的有效成分后，蒸去全部溶剂，浓缩成稠膏状或块、粉状，每1g浸膏一般相当于原药材2g~5g （四）固体制剂 1．丸剂：是指药材细粉或药材提取物加适意的粘合剂或辅料制成的球形或类球形的制剂。分蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、浓缩丸、微丸等。 检查项目：水分、重（装）量差异、溶散时限、无菌检查等。 水分检查：甲苯法、烘干法、减压干燥法检查。 2．散剂：是指一种或多种药材混合制成的粉末状制剂，分为内服散剂和外用散剂两种。 检查项目：均匀度、水分和装量差异等。 3．颗粒剂：是指适宜的辅料与药材提取物或与药材细粉制成的颗粒状制剂。分为可溶性、混悬性和泡腾性颗粒剂。 检查项目：粒度、水分、溶化性、装量差异等。 4．片剂：是指药材细粉或浸膏加辅料压制而成的片状制剂。 检查项目：重量差异和崩解时限。 5．胶囊剂：分硬胶囊剂、软胶囊剂和肠溶胶囊剂。 检查项目：水分、装量差异、崩解时限，水分含量限度。 三、中药及其制剂分析中待测成分的提取分离与纯化方法 （一）提取方法： 1．萃取法； 2．冷浸法； 3．回流提取法；用于固体制剂的提取。 4．连续回流提取法：； 5．水蒸汽蒸馏； 6．超声提取法； 7．超临界流体萃取（SFE）。见图14-1 （二）纯化方法 纯化是指组分被提出后，还需进一步的处理，以除去干扰组分的干扰。测定方法：容量法、紫外分光光度法等。 萃取二次可分别除去中性、酸性脂溶性杂质及水溶性杂质，达到纯化的目的。 柱色谱法也是常用的纯化方法，常用的纯化方法，常用的固定相有硅胶、氧化铝、大孔吸附树脂等。 第二节 中药及其制剂分析的一般程序 基本程序：供试品的抽取、检验依据和分析方法准备、样品的真伪鉴别试验、样品质量检查、样品中主药的含量测定和检验记录等。 一、取样与样品保存 注意事项： （1）供试品要具有一定的代表性、科学性、真实性和代表性； （2）必须严格按照规定的取样方法进行取样：均匀、合理。 （一）中药材取样法： 1．取样前应注意品名、产地、规格等，检查包装的完整性，有无水迹、霉变等异常现象； 2．从同批药材包件中抽取样品的原则；