第四节中药与其制剂杂质检查与一般质量控制方法.pptVIP

第四节 中药及其制剂的杂质检查与一般质量控制方法 水分检查 总灰分和酸不溶性成分检查 重金属检查 砷盐检查 残留农药检查 一、水分检查法 第一法 烘干法 适用于不含或 少含挥发油成分的药品 2-5g供试品－置于扁形称量瓶中－在100至105摄氏度干燥5h－置于干燥器中放置30min－称重－再干燥1h－连续两次称重差异不超过5mg（而在常压恒温干燥法中是干燥至恒重）－根据失重计算含水百分率 一、水分检查法第二法 甲苯法 原理： 水与甲苯在69.3 摄氏度共沸蒸出，收集馏出液，待分层后由刻度管测出所含水量 适用于含挥发性成分样品的水分测定 一、水分检查法第三法 减压干燥法 适用于含挥发性成分的贵重药品 仪器：减压干燥器 铺了P2O5干燥剂的培养皿 为什么要减压？ 相对于常压，减压条件下(20mmHg)干燥的温度更低，干燥的时间更短。更适用于熔点低，受热不稳定的药物。 一、水分检查法第四法 气相色谱法 无水乙醇浸提，抽提出样品中水分 以纯水作为标准对照 进样量：5ul 载体：直径为0.25－0.18mm二乙烯苯－乙基乙烯苯型高 分子多 孔小球 柱温：140－150摄氏度 热导监测器 外标法计算 GC的优点： 无论含水量多少都不影响测定 快速、灵敏、简便。 水分检查法小结 以药品性质分： 不含或少含挥发性成分－烘干法 含较多挥发性成分 贵重药品－减压干燥法 普通药品－甲苯法 不论是否含挥发性成分－气相色谱法 二、总灰分和酸不溶性成分检查 ＝生理灰分＋外来无机杂质 生理灰分:生药本身经灰化后残留的不挥发性无机盐 为什么要测定灰分？ 控制药材中泥土、砂石的量，同时还可以反映药材生理灰分的量 为什么要测定酸不溶性灰分（不溶于10％HCL）？ 某些中药的生理灰分的差异较大，总灰分不能说明外来杂质的量，所以要测酸不溶性灰分。 原理： 生理灰分－溶于盐酸的碳酸盐 外来杂质－不溶于盐酸的硅酸盐 方法： 总灰分＋10ml稀盐酸－水浴加热10min－无灰滤纸滤过－将残渣和滤纸一起转入坩锅－炭化，炙灼至恒重－得酸不溶性灰分 若酸不溶性灰分过高说明泥砂含量高 例：海金沙的酸不溶性灰分不得超过15% 三、重金属的检查 由于环境污染和使用农药的原因，容易在药材中引入重金属杂质。 具体参考教材“药物的杂质检查”一章 四、砷盐的检查 中药制剂的原料药材由于受除草剂、杀虫剂和化学肥料的影响而引入 检查方法： 古蔡法 Ch.P(2000) 书上P.36 二乙基二硫代氨基甲酸银法 Ch.P(2000) Ag(DDC)法 书上P.38 原子吸收分光光度法 （专属、灵敏 ） 四、砷盐的检查检查前样品的有机破坏 碱融法－加碱后炽灼破坏，砷形成硝酸盐，可避免砷的挥发损失 湿法破坏－含糖量高的制剂 硝酸镁乙醇溶液破坏（日本药局方）－中药制剂 五、残留农药检查 药用植物在栽培过程中为减少虫害 ，常需要喷洒农药,土壤中残存的农药也可能引入药材中 接触农药不明的样品－测定总有机氯量和总有机磷量 使用过已知农药的样品－采用气相色谱法检查有关的农药 总氯量的测定 操作步骤： 取供试品细粉适量－加约10倍量的乙腈：水 (65:35)－高速搅拌后过滤－取滤液用石油醚(30 ℃ ~60 ℃ ) 萃取出农药 －浓缩萃取液加于不含氯化物的滤纸上 －待溶剂挥干后－照氧瓶燃烧法燃烧破坏－取吸收液－按硫氰酸铵呈色法测定氯的量 原理： 供试品用乙腈-水提取，植物药中的纤维、蛋白质、糖、淀粉、脂肪等不能被提出。 农药为脂溶性,再用石油醚萃取出农药,极性和中等极性的有机成分可进一步除去。 氧瓶燃烧破坏后有机氯转化为无机氯,并吸收入水中。 取吸收液,加入硫氰酸汞试液,可定量生难解离的氯化汞，并置换出相当量的硫氰酸根离子 , 再加入硫酸铁铵溶液,生成红色氰酸铁配位离子，于460nm 波长处有最大吸收,吸收度与氯离子量呈线性关系,故可用比色法测定含氯量。 2Cl-+Hg(SCN)2 一一→ HgC12+2SCN- 6SCN-+Fe3+一一→ [Fe(SCN)6]3- 总磷量的测定 步骤： 取供试品细粉适量－加约10倍量的乙腈：水 (65:35)－高速搅拌后过滤－取滤液用石油醚(30 ℃ ~60 ℃ )萃取－过弗罗里 (Florisil) 硅土柱－用乙醚-石油醚 (30 ℃ ~60 ℃ ) 混合溶液洗脱－ 收集洗脱液 , 浓缩后－ 用氧瓶燃烧法破坏