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实验七、高锰酸钾标准溶液配制及标定
滴定条件 4、滴定终点: 微过量高锰酸钾自身的粉红色指示终点(30秒)。 5、催化剂:Mn2+ * 实验原理 5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O 酸度:3mol·L-1 H2SO4 温度:70℃~85℃ 滴定速度:慢——快-----慢 催化剂:Mn2+ 指示剂:自身指示剂 (自身产物有催化作用) * 1、0.02mol.L-1 KMnO4 溶液的配制 上层溶液用砂芯漏斗过滤 倒入棕色试剂瓶中 稀释至400mL 摇匀塞好,静置 滤液倒回瓶内,摇匀待标定 称取1.4g KMnO4,加入蒸馏水,使其溶解 四、操作步骤 残余溶液和沉淀倒掉 * 2、KMnO4 溶液的标定 至微红色 250mL锥形瓶 加热至70-85℃ 趁热用KMnO4溶液滴定 30s不褪色为终点 记录KMnO4的体积 平行三次 精确称取Na2C2O4 0.2g左右 40mL 蒸馏水 10mL 3mol.L-1H2SO4 * 1 2 3 m(Na2C2O4)(g) 滴定初始读数(mL) 滴定终点读数(mL) VKMnO4 (mL) CKMnO4 (mol/L) CKMnO4 平均(mol/L) 相对平均偏差% 五、实验数据记录与处理 * 数据处理公式: * 六、思考题 配制KMnO4标准溶液应注意些什么? 2.用高锰酸钾滴定草酸钠过程中,加酸、加热和控制滴定速度等的目的是什么?本实验分别如何控制? 3. 标定 KMnO4溶液时,为什么第一滴 KMnO4的颜色褪得很慢,以后会逐渐加快 ? * 实验八 过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法) 1、掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 2、掌握移液管和容量瓶的正确使用方法。 一、目的 * H2O2是医药上的消毒剂,它在酸性溶液中很容易被KMnO4氧化成氧气和水,其反应方程式如下: 5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2 在一般的工业分析中,常用KMnO4标准溶液测定H2O2的含量,由反应式可知,H2O2在反应中氧原子的氧化数从-1升至0。 二、原理 * 4 4 5 5 pH, I, 吸附能力 沉淀表面积大 KMnO4溶液的配制与标定 ——氧化还原滴定法 * 1、掌握高锰酸钾溶液的配制和标定方法; 2、掌握Na2C2O4标定 KMnO4 溶液的滴定条件及 终点的判断; 一、实验目的 * 二、实验试剂与仪器 试 剂:KMnO4(s), Na2C2O4 (s, AR),H2SO4(3 mol?L-1) 仪 器:滴定管、250mL棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、玻璃砂芯漏斗。 * 三、实验原理 KMnO4: KMnO4 试剂常含有杂质,而且在光、热等条件下不稳定,会分解变质 棕色瓶暗处保存,用前标定 静置7天 粗称一定量KMnO4溶于水 用玻璃漏斗滤去 生成的沉淀(MnO2) 5C2O42-+2MnO4-+16H+ 10CO2+2Mn2++8H2O * 酸度低: 酸度: 0.5~1mol/L H2SO4介质。(HCl?) MnO4- 可以氧化Cl-, 产生干扰 酸度过高: H2C2O4=CO2+CO+H2O 滴定条件 1.酸度 酸度不够则高锰酸钾氧化性不强,反应生成MnO2,而不能生成 * 滴定条件 2.温度: 75~85℃ 低—反应慢, 高于90℃—H2C2O4 部分分解 3.滴定速度: 先慢后快,接近终点慢 快—KMnO4来不及反应而分解 4 MnO4- + 12H+ 4Mn2++5O2+6H2O Mn2+的自催化作用 * 4 4 5 5 pH, I, 吸附能力 沉淀表面积大
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