规范《DBS22004-2012-食品安全地方标准植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》.pdfVIP

DBS22 吉 林 省 地 方 标 准 DBS22/004—2012 食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定 气相色谱-质谱法 2012 - 12 - 10 发布 2013 - 01- 01 实施 吉林省卫生厅 发 布 DBS22/004—2012 前 言 本标准的附录A为规范性附录、附录B为资料性附录。 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：张庆波、邴炜、华蕾、石金娥、刘桂华、李宁、郎乐、李滢倩、刘斌、王庆峰。 I DBS22/004—2012 食品安全标准 植物油中胆固醇的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了植物油中胆固醇的气相色谱/质谱测定方法。 本标准适用于植物油中胆固醇的测定。 本标准方法检出限为：0.10 mg/kg 。 2 原理 试样经无水乙醇-氢氧化钾溶液皂化，石油醚和乙醚混合液提取，正己烷溶解定容后，采用气相色 谱/质谱仪测定，外标法定量。 3 试剂和材料 除另有说明外，所有试剂，均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 正己烷。 3.2 无水乙醇。 3.3 乙醚。 3.4 石油醚：沸程 30 ℃～60 ℃。 3.5 氢氧化钾。 3.6 无水硫酸钠。 3.7 乙胆固醇：纯度≥99 %。 3.8 氢氧化钾溶液 （600 g/L）：称取 60 g 氢氧化钾，加水 100 mL 混合溶解。 3.9 石油醚和乙醚混合液 （1+1，体积比）：量取 100 mL石油醚，加 100 mL 乙醚混合。 3.10 胆固醇标准贮备液：1.0 mg/mL。准确称取适量的胆固醇标准品，用正己烷配制成 1.0 mg/mL 的 标准贮备溶液 （4 ℃密封可贮藏 6 个月）。 3.11 胆固醇标准工作溶液：根据需要吸取适量的胆固醇标准储备液，用正己烷逐级稀释成适当浓度的 标准工作溶液， 4 ℃保存。 3.12 胆固醇基质标准工作溶液：根据需要吸取适量的胆固醇标准工作溶液，用阴性样品提取液配制成 浓度范围在 0.30 μg/mL～5.00 μg/mL 的系列基质标准工作溶液，该溶液现用现配。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源。 4.2 分析天平：感量 0.1 mg。 4.3 旋转蒸发仪。 4.4 电子恒温水浴。 1 DBS22/004—2012 5 试样制备与保存 5.1 试样的制备 取有代表性样品，制成实验室样品。试样分为两份，置于样品瓶中，密封，并做上标记。 5.2 试样的保存 将试样于2 ℃～8 ℃下保存。 6 测定步骤 6.1 样品处理 6.1.1 皂化