规范《dbt746-2009动物源性食品中20-种磺胺类药物残留的液相色谱串联质谱测定法》.pdfVIP

ICS67.040 C53 备案号： DB33 DB33 DDBB3333 浙 江 省 地 方 标 准 DB33/T746 2009- 动物源性食品中20种磺胺类药物残留量 的测定 液相色谱-串联质谱法 Determinationof 20kindsofsulfonamidesantibioticsresiduesinfoods producinganimalorigin LC-MS/MSmethod 2009-05-13发布 2009-06-13实施 浙江省质量技术监督局 发布 免费标准网() 无需注册 即可下载 DB33/T 746—2009 前 言 本标准附录A为资料性附录。 本标准由浙江省水产标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：浙江省水产质量检测中心。 本标准主要起草人： 张海琪，徐晓林，王扬，郑重莺，施礼科，何丰。 I 免费标准网() 无需注册 即可下载 DB33/T 746—2009 动物源性食品中20种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了动物源性食品中20种磺胺类药物残留量的液相色谱-串联质谱的测定方法。 本标准适用于鱼、虾、蟹、猪肉、蜂蜜等动物源性食品中磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、 磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻唑、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、 磺胺－6－甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺胍、 磺胺甲噻二唑、磺胺、磺胺喹噁啉、磺胺氯哒酮残留量的检验，本标准各组分的定量限均为5.0µg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品中残留的磺胺类药物依次用乙腈和二氯甲烷提取，正己烷去脂，液相色谱-串联质谱法测定， 外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 水：GB/T6682规定的一级水。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 乙腈：色谱纯。 4.4 二氯甲烷：分析纯。 4.5 正己烷：分析纯。 4.6 无水硫酸钠：分析纯。于650℃灼烧4h，冷却后，贮存于具玻璃塞的干燥玻璃容器内备用。 4.7 乙酸：优级纯。 4.8 0.2%乙酸水溶液：移取0.2mL 乙酸，加水定容至1L。 4.9 样品定容液：移取700mL0.2%乙酸水溶液（4.8），用甲醇定容至1L。 4.10 磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺 胺二甲异噁唑、磺胺甲噻唑、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺－6－甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二 甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺胍、磺胺甲噻二唑、磺胺、磺胺喹噁啉、磺胺氯哒酮标 准物质：纯度≥95%。 4.11 标准储备溶液：100mg/L。准确称取适量的每种磺胺标准物质，用甲醇配成10