规范《DBS22003-2013-食品安全地方标准饮料酒中氨基甲酸乙酯的测定气相色谱-质谱法》.pdf

DBS22 吉 林 省 地 方 标 准 DBS22/003—2013 食品安全地方标准 饮料酒中氨基甲酸乙酯的测定 气相色谱-质谱法 2013 -10 - 08 发布 2013 - 10 - 08 实施 吉林省卫生厅 发 布 DBS22/003—2013 前 言 本标准附录A为资料性附录。 本标准起草单位：吉林省疾病预防控制中心。 本标准起草人：刘思洁、范明、李青、杨大鹏、姜楠。 I DBS22/003—2013 食品安全地方标准 饮料酒中氨基甲酸乙酯的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了饮料酒中氨基甲酸乙酯的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于白酒、啤酒、黄酒、葡萄酒等酒中氨基甲酸乙酯的测定。 本标准的检出限：当试样取2.0g时，本方法氨基甲酸乙酯含量的检出限为1.0μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 饮料酒加氨基甲酸乙酯同位素内标后，经过硅藻土固相萃取柱净化、洗脱，洗脱液浓缩后，用气相 色谱—质谱仪测定，内标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 无水硫酸钠 (Na2SO4)：450℃灼烧 4h，冷却后贮于干燥器中备用。 4.2 正己烷(C6H14): 色谱纯。 4.3 乙酸乙酯(C4H8O2): 色谱纯。 4.4 乙醚(C4H10O): 色谱纯。 4.5 甲醇 （CH3OH）: 色谱纯。 4.6 氨基甲酸乙酯标准品 （C3H7O2N，CAS：51-79-6）：纯度99.0％。 4.7 D5-氨基甲酸乙酯 (C3H7O2N-d5) （内标）。 4.8 5%乙酸乙酯-乙醚溶液 （V/V）。 4.9 D5-氨基甲酸乙酯溶液：准确称取适量的 D5-氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇配制成浓度为 1.0 mg/mL 的标准储备液，使用时用甲醇稀释至 1.0μg/mL。 4.10 氨基甲酸乙酯标准溶液：准确称取适量的氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇配制成浓度为 1.0 mg/mL 的标准储备液，使用时用甲醇稀释至 0.2μg/mL。 4.11 氨基甲酸乙酯标准使用液：准确吸取 0.2μg/mL 氨基甲酸乙酯标准溶液 0.1 mL、0.2 mL、0.4 mL、 0.6 mL、0.8 mL，各加 1.0μg/mL 的D5-氨基甲酸乙酯溶液 100μL，用甲醇定容至 1.0 mL，得到浓度为