规范《DB33673-2007-水产品中泰乐菌素残留量的测定高效液相色谱法》.pdfVIP

ICS67.050 X 04 DB33 江 省 地 方 标 准 DB33/T 673 2007 水产品中泰乐菌素A 残留量的测定 高效液相色谱法 Determination of tylosin A residues in aquatic products high performance liquid chromatography 2007-12-29 发布 2008-01-28 实施 浙江省质量技术监督局 发布 DB33/T 673 2007 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由浙江省水产标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：农业部渔业环境及水产品质检中心 （舟山）、浙江海博食品有限公司。 本标准主要起草人：陈雪昌、王坚强、陈伟斌、郝云彬、郑斌。 II DB33/T 673 2007 水产品中泰乐菌素A 残留量的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了水产品中泰乐菌素A 残留量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于水产品可食部分中泰乐菌素A 残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为 标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于 标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版 适用于 标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品在碱性条件 用乙酸乙酯提取，正己烷脱脂，反相色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量。 4 试剂与材料 实验用水应符合GB/T 6682 中一级水标准。试剂除有实验要求外，其余均为分析纯。 4.1 正己烷。 4.2 乙酸乙酯。 4.3 乙腈。 4.4 磷酸：（85% ）。 4.5 磷酸二氢钾。 4.6 磷酸氢二钾。 4.7 磷酸盐缓冲液（pH8.0 ）：准确称取磷酸二氢钾0.52 g 和磷酸氢二钾16.73 g， 水定容至500 mL 。 4.8 流动相用磷酸盐缓冲液（pH2.5 ）：0.01 mol/L ，准确称取1.36 g 磷酸二氢钾， 适量水溶解，以磷 酸调pH 为2.5 ，定容至1000 mL 。 4.9 泰乐菌素A 标准品：纯度﹥98% 。 4.10 泰乐菌素A 标准贮备液：准确称取适量的泰乐菌素A 标准品，用乙腈配制成 100 mg/L 的标准贮 备液。避光冷藏保存，保存期为一个月。 4.11 泰乐菌素A 标准工作液：用流动相稀释成各质量浓度的标准溶液0.10 mg/L 、0.50 mg/L 、1.00 mg/L 、 2.00 mg/L 、5.00 mg/L ，现配现用。 5 仪器与设备 5.1 液相色谱仪：配紫外检测器。 5.2 组织捣碎机。 5.3 均质机：大于10 000 rpm 。 5.4 离心机：7 000 rpm 。 5.5 旋转蒸发器。 5.6 旋涡混匀器。 5.7 天平：感量0.01 g 和0.0001 g。 1 DB33/T 673 2007 5.8 pH 计 5.9 聚丙烯离心管：50mL、10mL 。 6 分析步骤 6.1 取样 鱼去鳞、去皮沿背脊取肌肉；虾去头、去壳、去附肢，取可食部分；蟹、中华鳖等取可食部分；取 适量样品经组织捣碎机捣碎，放置密闭容器- 18 ℃以 冷冻贮存备用。 6.2 提取 称取样品10 g （精确至0.01 g ），于50 mL 聚丙烯离心管中，加入5