规范《dzt0064.10-1993-地下水质检验方法二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度测定砷》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 DZ/T 0064.10一 93 地下水质检验方法 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷 本标准参照采用ISO6595-1952《水质— 总砷的测定— 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度 法》，其技术上差异是吸收液采用含3%三乙醇胺的三氯甲烷溶液和显色剂的用量不同。 主肠内容与适用范围 本标准规定了二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷的方法。 本标准适用于地下水中砷的测定。本法最小检测量为。.5kg，若取200mL水样测定，最低检测浓度 为2.5kg/L,检测上限为50Fag/L, 2 方法提要 在酸性溶液中，以二氯化锡还原五价砷。加人锌粒，使砷变为氢化物(AsH,)。乙酸铅棉净化，再与二 乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDC)反应，形成红色可溶性络合物，可用光度法测量。 仪器 砷化氢发生器见下图。 测砷装置图 1一砷化氢发生器;2一乙酸铅脱脂棉 3-吸收液 八 ， ︺ 分光光度计 。 月 ﹃ 试荆 月 月 叼 . . 硫酸溶液(1+1), 月 n ﹃ 艺 碘化钾溶液(15%)用时配制。 勺 口 二氯化锡溶液(4008/L):称取二氯化锡 (SnCI,.21-1,0)40g溶于50mL浓盐酸中，加蒸馏水至 中华人民共和国地质矿产部1993一02一21批准 1993一10一01实施 27 Dz/T0064.10一93 100mL，加几粒金属锡。 4.4 二乙基二硫代氨基甲酸银溶液:称取AgDDCCN(CH,),CS}Ag)O.4g溶于IOOml含3%三乙醇胺 的三氯甲烷溶液中，摇匀。在不低于20℃的条件下放置24h。其间应振摇几次，待完全溶解后，用脱脂棉 过滤，贮于棕色玻璃瓶中。 4.5无砷锌粒，粒径2-3mm, 4.6高锰酸钾溶液，50g/L, 4.7 乙酸铅脱脂棉:将脱脂棉浸泡于 10%的乙酸铅溶液中，取出后于室温下晾干。 4.8 砷标准贮备溶液:称取经 105℃烘干的分析纯三氧化二砷(AszO,)p.330Og,溶于40 氢氧化钠溶 液5mL中，移人25OmL容量瓶中，加蒸馏水定容。此溶液 1mL含 1.OOmg砷。 月 ﹃ 9砷标准溶液:取砷标准贮备溶液((4.8)逐级稀释至1mL含1.OOpg砷。 ‘ U 10 三氯甲烷(CHCI,.), L J J 分析步骤 5.1 样品分析 5.1.1 取pH2的盐酸酸化水样2OOmL于400mL烧杯中，加硫酸溶液(4.DImL，于电热板上加热蒸 发至40mL左右移入砷化氢发生器中。加硫酸溶液(4.1)9mL,摇匀。 5.1.2 加碘化钾溶液(4.2)2mL，摇匀;加二氯化锡溶液(4.3)0.5mL，摇匀。 5.1.3 向1OmL干燥的比色管中，加入二乙基二硫代氨基甲酸银溶液(4.4)lOmL, 5.1.4 向待测溶液((5.1.2)中迅速加入无砷锌粒(4.5)5g，立即按图6将带有乙酸铅棉导管的胶皮塞子 塞紧在砷化氢发生器的瓶口上，同时将导管的出口端插入吸收液Ag-DDC溶液(5.1.3)的液面下。检查 导气系统不应漏气。反应45min后，取出导管， 5.1.5 向吸收液补加三氯甲烷(4.10)10.OmL，摇匀。于波长530nm处，用