规范《DZT0064.26-1993-地下水质检验方法冷原子吸收分光光度法测定汞》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.26一93 地下水质检验方法 冷原子吸收分光光度法测定汞 本标准参照采用ISO5666/1-1983,5666/3-1984和GB7468-87，方法原理相同，技术差异为: 采集水样时加保护剂用量不同，消解、还原及干燥所用的试剂均不相同。 主肠内容与适 用范围 本标准规定了冷原子吸收光谱测定汞的方法. 本标准适用于地下水中痕量汞的测定。最低检测量为0.Olpg。最佳测定范围为0.1-5gg/L, 2 方法提要 水样中的汞化合物经酸性高锰酸钾热消解，转化为汞离子。以硫酸亚锡为还原剂，将汞离子还原为 单质汞。利用汞蒸气对波长253.7nm的紫外光有选择性的吸收而进行测定。 有硫氛酸离子、硫离子、碘离子或银离子共存时，对测定有影响，但一般地下水中，它们很少存在或 很微量。 仪器 I， 原子吸收分光光度计及其测汞附件或测汞仪。 3.2 汞空心阴极灯，波长253.7nm, 3.3 汞吸收池长‘16cm，内径 lcm的硬质玻璃管，两端用石英片封口，距两端 I.5cm处分别有进出气 短玻璃管。 3.4 反应瓶，由250mL具有进出管塞的磨口三角瓶组成。 3.5 千燥管，内装适量甘油。 试荆 4.1空白溶液:取硝酸((p=1.408/mL)350mL慢慢加入去离子水中，再稀释到5OOOmL,然后加人重 铬酸钾(K,CriO,)0.5g，全部溶解后，摇匀。 4.2 硫酸溶液(1-1-1), 4.3 高锰酸钾溶液(5og/L), 4.4 盐酸经胺溶液(1008/L), 4.5 硫酸亚锡溶液(508/L):称取硫酸亚锡(SnSO,)25g，用硫酸溶液((1-20)溶解并稀释到500mL，过 滤后使用(用时现配)。 4.6 汞标准贮备溶液:称取氯化汞(HgClz)O.13548，用空白溶液(4.1)溶解并稀释到100mL，此溶液 1mL含 1.omg汞。 4.7 汞标准溶液:取汞标准贮备溶液(4-6)用空白溶液((4-1)逐级稀释至1mL含。.lofag汞。 中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 1993一10一01实施 Dz/T0064.26一93 5 分析步骏 使用原子吸收分光光度计时，将吸收池(3.3)装在仪器燃烧器上，并调准吸收池在光路中的位置，使 透光强度最大。将反应瓶((3-4)、干燥管((3-5)与吸收池(3-3)联接好。 如使用测汞仪，需按说明书，调整仪器至最佳状态，并按仪器操作手续操作。 5-1 消化处理 吸取专供测汞的水祥 100.OmL于250mL反应瓶((3-4)中。依次加入硫酸溶液(4.2)1mL、高锰酸钾 溶液(4.3)1mL和玻璃珠数粒。在电热板上加热煮沸 1-2min防止暴沸)取下冷至室温。然后加入盐酸 经胺溶液((4.4)lmL，使高锰酸钾颜色完全退去。 5.2 样品分析 向消化后的样品中，加入硫酸亚锡溶液(4.5)5mL，迅速塞好瓶塞，振摇反应瓶30S，通人空气(流量 为4L/min)，将反应瓶中的汞蒸气送入吸收池((3-3)中，在波长253.7nm处测量吸光度。 5.3 空白试验 取测汞空白溶液((4.1)l00mL 2-3份，按5.1及5.2步骤处理和测定。 5.4 标准曲线绘制 准确移取汞标准(4-7)0,0.01,0.030.50pg于一系列250mL反应瓶中(3.4)，用空白溶液 (4-1)稀至100mL。按5.1和5.2步骤操作，测量吸光度。以吸