规范《dzt0064.28-1993-地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、锂和铵》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水质 检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.28一93 地下水质检验方法 离子色谱法测定钾、钠、铿和按 主题 内容与适用范围 本标准规定了离子色谱法测定钾，钠，铿和铁的方法。 本标准适用于地下水中钾、钠、锉、按的测定。取样100pL时，最低检测浓度(mg/L)为钾。.05，钠 0.05,铿0.005,按0.05。检测上限(mg/L)为钾2.0，钠10.0,铿0.11按1.0. 2 方法提要 由于钾、钠、铿、钱四种阳离子的结构不同，对低交换容量的阳离子交换树脂的亲合力也不相同，因 此，它们在淋洗液和交换树脂之间的分配系数存在着差异。当水样注人仪器后，在淋洗液的携带下，流经 阳离子分离柱，最后按Li十、Na+,NH才,K十的顺序依次被分离，然后流过阳离子抑制柱以降低淋洗液的 背景电导，最后通过电导检测器，依次对它们进行测量并记录峰高。从同样条件下绘制的标准曲线上，即 可求出水样中Li,Na,NH才,K十的含量。 3 仪器 3.1 离子色谱仪。 3.2 双笔记录器。 3.3 仪器工作条件 3.3.1 阳离子保护柱。 3.3.2 阳离子分离柱。 3.3.3 阳离子抑制柱。 3.3.4 淋洗液流速 1.7mL/min, 3.3.5 抑制液流速2.5mL/min, 3.3.6 lops测Li+,NH;,K;30kS测N.+, 4 试荆 配制标准溶液和淋洗液，应采用电导率lps/cm的重蒸馏水(或去离子水)。 4.1 锲标准溶液:称取碳酸锉(Li2CO3)1.0648g，加少许水湿润，逐滴加人盐酸溶液((1+1)，使碳酸铿 完全溶解后，再过量二滴。移入200mL容量瓶中，以重蒸馏水定容。此溶液 1mL含1.omg锉。 4.2钠标准溶液:称取在500℃灼烧1h的氯化钠0.5084g溶于少量水中，移入200mL容量瓶中，以重 蒸馏水定容。此溶液1mL含1.omg钠。 4.3 按标准溶液:称取氯化按(NH,CI)0.5931g,溶于少量水中，移人200mL容量瓶中，以重蒸馏水定 容。此溶液1mL含1.Omg铁。 4.4 钾标准溶液:称取经 105*C烘干 Ih的硫酸钾0.4457g,溶于少量水中，移入200mL容量瓶中，以 重蒸馏水定容。此溶液 1mL含 1.Omg钾。 中华人民共和国地质矿产部 1993一02一27批准 1993一10一01实施 Dz/T0064.28一93 4.5 淋洗液 c〔(HCO=0.005mol/L):量取浓盐酸(p=1.19g/mL)4.2mL，用重蒸馏水稀释至 10L. 4.6 抑制溶液:量取 10%的四甲基氢氧化按C(CH,),NOH)250mL，以重蒸馏水稀释至8OOOmL, 5 分析 步骤 5.1 样品分析 启动仪器，按仪器工作条件将仪器调整好，待基线稳定后，用注射器注入水样 1-2mL，待Li+峰出 完后，将主机量程调整以测定Na十，当Na十峰出完后，再将量程调整测定NH了,K，待K斗峰出完后，即 可进行下一个样品的测定。根据记录的各离子的峰高，减去空白。从标准曲线上求得各离子的含量。 5.2 空白试验 用重蒸馏水代替样品，按5.1的测定条件进行测定。 5.3 标准曲线的绘制 分别吸取适量的铿标准溶液(4-1)、钠标准溶液((4.2),钱标准溶液((4.3)和钾标准溶液((4-4)，配制 成下列含量的(mg/L)混合标准系列: Li+0.005,0.01,0.02,0.05,0.10 Na0.50,1.00,2.00,5.00,10.00