规范《DZT0064.34-1993-地下水质检验方法催化极谱法测定镍和钴》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 Dz/T0064.34一93 催化极谱法测定镍和钻 1 主题内容与适用范围 本标准规定了催化极谱法测定镍、钻的方法。 本标准适用于地下水中钻和镍的测定。最低检测量钻为0.oolpg,镍为。.01,,g。最佳测量范围钻为 0.05.0.8u,g/L,镍为0.5-8,Oj}g/L, 在该体系中。铁的沉淀对钻有严重的吸附而产生干扰，加入氟化按后可消除其影响，但应控制其用 量，否则将抑制钻和镍的催化波。若单独测定镍，可不加氟化按，以提高测定镍的灵敏度。 锰在该体系中于一1.28V也产生峰电流而干扰测定，将亚硝酸钠溶液控制在2mL以内，锰对钻的 测定无影响。为了提高测定镍的灵敏度 ，可在测定钻后的试液中，补加2mL亚硝酸钠溶液后测定镍。 2 方法提要 钻和镍在丁二厉一氯化按一亚硝酸钠(pH8^8.5)体系中，形成具有催化活性的多元络合物。其起始 电位钻为一1.13V,镍为一0.95V,钻和镍的催化波与其浓度成正比。 仪器 极谱仪 银片为参比电极。 4 试 剂 4.1高氯酸(HCIO,),p=1.68g/mL，优级纯。 4.2 盐酸溶液(c(HCl)=0.2moL/l):取优级纯盐酸(HClllOmL，用亚沸蒸馏水稀至600mL. 4.3 氟化按溶液((15g/L),称取氟化按(NH,F)l.5g溶于亚沸蒸馏水中，稀释至100mL, 4.4 氯化钱溶液c〔(NH,Cl)=2mol/L),称取重结晶氯化钱(NH,CI)107g溶于亚沸蒸馏水中，用优级纯 氨水调节pH=8.0,稀释至1OOOmL, 4.5 丁二厉溶液(lg/L):称取T二厉C(CH,)2C2(NOH)z)O.1g溶于loomL乙醇中。 4.6亚硝酸钠溶液c〔(NaNOO=6mol/L):称取亚硝酸钠(NaNO,)41.4g溶于亚沸蒸馏水中.稀释至 100mL, 4-7钻标准贮备溶液:称取光谱纯钻粉o.500Og于100mL烧杯中，加硝酸溶液((1+1)20mL，加热溶 解后，加硫酸溶液(1+1)2omL,继续加热蒸发至冒白烟。取下烧杯，冷却后移入 1OOOmL容量瓶中，用 亚沸蒸馏水定容。此溶液1mL含。.50mg钻。 4.8 钻标准溶液:移取钻标准贮备溶液((4-7)，用亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含。·05pg钻。 4.9 镍标准贮备溶液:称取光谱纯镍粉。.500Omg于小烧杯中，加硝酸溶液((1+1)20mL加热溶解后， 再加硫酸溶液((1+1)20mL，继续加热蒸发至冒白烟。取下冷却，移入 1OOOmL容量瓶中，用亚沸蒸馏水 定容。此溶液1mL含。，50mg镍。 4.10 4gVT?M溶液:移取镍标准贮备溶液((4-9)，用亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含 。.50pg镍。 中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 1993一10一01实施 97 Dz/T0064.34一93 分析步骏 5.1 样品分析 5.1.，取20.OmL硝酸酸化的水样于50mL烧杯中，加高氯酸((4.1)6滴，于电热板上加热蒸发至白烟 冒尽。取下冷却，加盐酸溶液((4.2)3滴溶解残渣。加氟化按溶液((4.3)1mL，摇匀。加氯化钱溶液(4.4) 5mL和丁二厉溶液((4.5)0.1mL，摇匀。加亚硝酸钠溶液(4.6)2mL,摇匀。以银片为参比电极，于起始电 位一1.13V扫描，测定钻的导数波。 5.1.2 补加亚硝酸钠溶