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中华人民共和国地质矿产行业标准
Dz/T0064.1一0064.80-93
地 下水质检验 方法
1993一02一27发布 1993门0一01实施
中华人民共和国地质矿产部 发布
中华人民共和国地质矿产行业标准
地下水质检验方法 Dz/T0064.34一93
催化极谱法测定镍和钻
1 主题内容与适用范围
本标准规定了催化极谱法测定镍、钻的方法。
本标准适用于地下水中钻和镍的测定。最低检测量钻为0.oolpg,镍为。.01,,g。最佳测量范围钻为
0.05.0.8u,g/L,镍为0.5-8,Oj}g/L,
在该体系中。铁的沉淀对钻有严重的吸附而产生干扰,加入氟化按后可消除其影响,但应控制其用
量,否则将抑制钻和镍的催化波。若单独测定镍,可不加氟化按,以提高测定镍的灵敏度。
锰在该体系中于一1.28V也产生峰电流而干扰测定,将亚硝酸钠溶液控制在2mL以内,锰对钻的
测定无影响。为了提高测定镍的灵敏度 ,可在测定钻后的试液中,补加2mL亚硝酸钠溶液后测定镍。
2 方法提要
钻和镍在丁二厉一氯化按一亚硝酸钠(pH8^8.5)体系中,形成具有催化活性的多元络合物。其起始
电位钻为一1.13V,镍为一0.95V,钻和镍的催化波与其浓度成正比。
仪器
极谱仪 银片为参比电极。
4 试 剂
4.1高氯酸(HCIO,),p=1.68g/mL,优级纯。
4.2 盐酸溶液(c(HCl)=0.2moL/l):取优级纯盐酸(HClllOmL,用亚沸蒸馏水稀至600mL.
4.3 氟化按溶液((15g/L),称取氟化按(NH,F)l.5g溶于亚沸蒸馏水中,稀释至100mL,
4.4 氯化钱溶液c〔(NH,Cl)=2mol/L),称取重结晶氯化钱(NH,CI)107g溶于亚沸蒸馏水中,用优级纯
氨水调节pH=8.0,稀释至1OOOmL,
4.5 丁二厉溶液(lg/L):称取T二厉C(CH,)2C2(NOH)z)O.1g溶于loomL乙醇中。
4.6亚硝酸钠溶液c〔(NaNOO=6mol/L):称取亚硝酸钠(NaNO,)41.4g溶于亚沸蒸馏水中.稀释至
100mL,
4-7钻标准贮备溶液:称取光谱纯钻粉o.500Og于100mL烧杯中,加硝酸溶液((1+1)20mL,加热溶
解后,加硫酸溶液(1+1)2omL,继续加热蒸发至冒白烟。取下烧杯,冷却后移入 1OOOmL容量瓶中,用
亚沸蒸馏水定容。此溶液1mL含。.50mg钻。
4.8 钻标准溶液:移取钻标准贮备溶液((4-7),用亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含。·05pg钻。
4.9 镍标准贮备溶液:称取光谱纯镍粉。.500Omg于小烧杯中,加硝酸溶液((1+1)20mL加热溶解后,
再加硫酸溶液((1+1)20mL,继续加热蒸发至冒白烟。取下冷却,移入 1OOOmL容量瓶中,用亚沸蒸馏水
定容。此溶液1mL含。,50mg镍。
4.10 4gVT?M溶液:移取镍标准贮备溶液((4-9),用亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含 。.50pg镍。
中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 1993一10一01实施
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Dz/T0064.34一93
分析步骏
5.1 样品分析
5.1.,取20.OmL硝酸酸化的水样于50mL烧杯中,加高氯酸((4.1)6滴,于电热板上加热蒸发至白烟
冒尽。取下冷却,加盐酸溶液((4.2)3滴溶解残渣。加氟化按溶液((4.3)1mL,摇匀。加氯化钱溶液(4.4)
5mL和丁二厉溶液((4.5)0.1mL,摇匀。加亚硝酸钠溶液(4.6)2mL,摇匀。以银片为参比电极,于起始电
位一1.13V扫描,测定钻的导数波。
5.1.2 补加亚硝酸钠溶
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