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中华人民共和国地质矿产行业标准
Dz/T0064.1一0064.80-93
地 下水 质检验 方法
1993一02一27发布 1993门0一01实施
中华人民共和国地质矿产部 发 布
中华人民共和国地质矿产行业标准
地下水质检验方法 DZ/T0064.37一93
催化极谱法测定硒
1 主题内容与适用范围
本标准规定了催化极谱法测定硒的方法。
本标准规定了用琉基棉分离富集地下水中Se(VI)和Se(VI),用催化极谱法分别测定不同价态硒。
本标准适用于地下水中痕量硒(VI)、硒(VI)及总硒量的测定。最低检测量为0.002pg。若取100mL
水样,经琉基棉预富集后,最低检测浓度为。.02pg/L,测量上限为0.4fag/L,
2 方法提要
在氨一氯化钱底液中,利用SeSO;--KIO。催化体系,导数极谱测定水样中痕量硒。地下水中硒的含
量极微,必须辅以分离富集手段。本法利用琉基棉对se-及Se的不同吸附作用可分离并富集不同价
态硒,线性范围为0.002^0.04pg/13mL,
3 仪器
3 1 极谱仪。
2 3 三电极(滴汞、银片、铂丝)。
3 3 疏基棉柱,长 10cm,内径0.7cm,上部呈漏斗状、底端拉细的玻璃管。
4 试剂
4.1盐酸(HCI),p=1.19g/mL,
4.2三氯化钦溶液(150g/L),
4.3 过氧化氢(30%),
4.4 逆王水溶液((70/0n);盐酸(4-1)与硝酸((p=1.40g/mL)及蒸馏水,按2,6,3体积比混合,摇匀(现
用现配 )。
4.5高氯酸(HCIO,),p=1.68g/mL,
4.6 无硒硫酸溶液:硫酸溶液((1+l)200mL中,加人氢溟酸20mL,于电炉上加热,直至冒浓白烟,取
下,冷却,装入磨口玻璃瓶中备用。
4.7 亚硫酸钠溶液(200g/L):称取无水亚硫酸钠20g,溶于 100mL水中,盛于棕色瓶中,置阴凉处保
存。
4.8 混合底液:称取氯化钱1508,乙二胺四乙酸二钠log,溶解于200mL水中,并加入氨水((p=0.89g/
mL)300mL,混匀。
4.9 高碘酸钾溶液(log/L):称取高碘酸钾(KIO,)5g,加入氨水(p=0.89g/mL)35mL,用水定容至
500mL,摇匀。
4.10动物胶溶液(2g/L):称取动物胶0.lg溶解于50mL热水中,冷却备用。
4.11硒(N)标准贮备溶液:称取硒粉。.005og,加硝酸((p=1.40g/mL)5mL低温溶解后,旭入垂鲤应
中华人民共和国地质矿产部 1993一02一27批准 1993一10一01实施
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DZ/T 0064.37一93
酸溶液(4.6)5mL,于电炉上加热至冒硫酸烟,冷却,用水移人 100mL容量瓶中,定容后摇匀。此溶液
1mL含50pgSe+,
4.12 硒(N)标准溶液:取硒(VI)标准贮备溶液(4.11)逐级稀释成1mL含0.lopgse,并含有1%硫
酸,现用现配。
4.13 琉基棉的制备:取硫代乙醇酸 100mL于400mL烧杯中,加入乙酸配70mL,36%乙酸32mL,准
确加入硫酸((p=1.84g/mL)O.3mL及蒸馏水lOmL,搅匀。称取30g脱脂棉分10次放入棕色广口瓶中,
将上述混合液分次加入瓶中,并用平头玻璃棒挤压脱脂棉完全浸泡在溶液中为止,盖好瓶盖,于室温放
置一周即可使用。使用时,先用自来水洗至中性(无臭味),再用蒸馏水洗3次,用手指平铺压干,将每块
分成20小块,湿法装柱20支。
4.14 盐酸溶液(c(HCI)=0.3mol/L),
4.15 盐酸溶液(c(HCI)=lmol/L),
分析
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