规范《DZT0064.37-1993-地下水质检验方法催化极谱法测定硒》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 DZ/T0064.37一93 催化极谱法测定硒 1 主题内容与适用范围 本标准规定了催化极谱法测定硒的方法。 本标准规定了用琉基棉分离富集地下水中Se(VI)和Se(VI)，用催化极谱法分别测定不同价态硒。 本标准适用于地下水中痕量硒(VI)、硒(VI)及总硒量的测定。最低检测量为0.002pg。若取100mL 水样，经琉基棉预富集后，最低检测浓度为。.02pg/L,测量上限为0.4fag/L, 2 方法提要 在氨一氯化钱底液中，利用SeSO;--KIO。催化体系，导数极谱测定水样中痕量硒。地下水中硒的含 量极微，必须辅以分离富集手段。本法利用琉基棉对se-及Se的不同吸附作用可分离并富集不同价 态硒，线性范围为0.002^0.04pg/13mL, 3 仪器 3 1 极谱仪。 2 3 三电极(滴汞、银片、铂丝)。 3 3 疏基棉柱，长 10cm，内径0.7cm，上部呈漏斗状、底端拉细的玻璃管。 4 试剂 4.1盐酸(HCI),p=1.19g/mL, 4.2三氯化钦溶液(150g/L), 4.3 过氧化氢(30%), 4.4 逆王水溶液((70/0n);盐酸(4-1)与硝酸((p=1.40g/mL)及蒸馏水，按2，6，3体积比混合，摇匀(现 用现配 )。 4.5高氯酸(HCIO,),p=1.68g/mL, 4.6 无硒硫酸溶液:硫酸溶液((1+l)200mL中，加人氢溟酸20mL，于电炉上加热，直至冒浓白烟，取 下，冷却，装入磨口玻璃瓶中备用。 4.7 亚硫酸钠溶液(200g/L):称取无水亚硫酸钠20g,溶于 100mL水中，盛于棕色瓶中，置阴凉处保 存。 4.8 混合底液:称取氯化钱1508，乙二胺四乙酸二钠log,溶解于200mL水中，并加入氨水((p=0.89g/ mL)300mL,混匀。 4.9 高碘酸钾溶液(log/L):称取高碘酸钾(KIO,)5g，加入氨水(p=0.89g/mL)35mL，用水定容至 500mL，摇匀。 4.10动物胶溶液(2g/L):称取动物胶0.lg溶解于50mL热水中，冷却备用。 4.11硒(N)标准贮备溶液:称取硒粉。.005og，加硝酸((p=1.40g/mL)5mL低温溶解后，旭入垂鲤应 中华人民共和国地质矿产部 1993一02一27批准 1993一10一01实施 105 DZ/T 0064.37一93 酸溶液(4.6)5mL，于电炉上加热至冒硫酸烟，冷却，用水移人 100mL容量瓶中，定容后摇匀。此溶液 1mL含50pgSe+, 4.12 硒(N)标准溶液:取硒(VI)标准贮备溶液(4.11)逐级稀释成1mL含0.lopgse，并含有1%硫 酸，现用现配。 4.13 琉基棉的制备:取硫代乙醇酸 100mL于400mL烧杯中，加入乙酸配70mL,36%乙酸32mL，准 确加入硫酸((p=1.84g/mL)O.3mL及蒸馏水lOmL,搅匀。称取30g脱脂棉分10次放入棕色广口瓶中， 将上述混合液分次加入瓶中，并用平头玻璃棒挤压脱脂棉完全浸泡在溶液中为止，盖好瓶盖，于室温放 置一周即可使用。使用时，先用自来水洗至中性(无臭味)，再用蒸馏水洗3次，用手指平铺压干，将每块 分成20小块，湿法装柱20支。 4.14 盐酸溶液(c(HCI)=0.3mol/L), 4.15 盐酸溶液(c(HCI)=lmol/L), 分析