规范《dzt0064.46-1993-地下水质检验方法溴酚红比色法测定溴化物》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 DZ/T 0064.46一93 澳酚红比色法测定澳化物 1 主娅内容与适用范围 本标准规定了澳酚红分光光度法测定澳的方法。 本标准适用于地下水中澳离子含量的测定。本法最低检测量为1.Opg,测定最佳浓度范围0.1- 2mg/L, 2 方法提要 在pH4.4^-5时，用氯胺T作氧化剂，将澳离子氧化为游离澳，再与酚红作用形成四澳酚红。溶液颜 色随澳离子浓度不同而呈黄绿色至紫色 。借此进行比色测定。 仪器 分光光度计 。 4 试剂 4.1 乙酸一乙酸钠缓冲溶液 (pH4.6):用乙酸溶液Cc(CH,COOH)=2mol/L〕与氢氧化钠溶液 Cc(NaOH)=lmol/L〕等体积混合，冷至室温。 4.2 酚红溶液(0.24g/L)称取酚红0.024g与碳酸钠。.12g于同一小烧杯中，加人约20mL蒸馏水使其 溶解，再稀释至 100mL(若溶液不清亮，需过滤后使用)。 4.3 氯胺T(C,H,SO,NCINa)溶液(2g/L), 4.4 硫代硫酸钠溶液(25g/L), 4.5 澳离子标准贮备溶液称取已在 105C烘千过的澳化钾 。.149Og于小烧杯中，加人蒸馏水溶解，转 人1OOOmL容量瓶中定容。此溶液 1mL含0.1Omg澳离子。 4.6 澳离子标准溶液吸取澳标准贮备溶液((4.5)5.OOmL于250mL容量瓶中，用蒸馏水定容。此溶液 1mL含2.Opg澳离子。 5 分析步骤 5.飞 样品分析 取水样 lOmL于25mL容量瓶中，加入缓冲溶液(4.1)0.5mL，在摇动下用小吸管(每滴约 。.05mL) 加酚红溶液(4.2)3滴。加氯胺T溶液((4.3)0.3mL，摇匀。静置氧化 lmin(准确记录时间)后，立即加人 硫代硫酸钠溶液((4.4)5滴，摇匀。用蒸馏水稀释至刻度.摇匀。傲置5min后，于分光光度计590nm波长 处，用5cm比色杯 ，以试剂空白作参比，测量吸光度。 52 空白试验 取10mL燕馏水代替水样，按5.1步骤进行。 5.3标准曲线的绘制 __ 中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 1993一10一01实施 130 Dz/T 0064.46一93 取澳离子标准(4.6)0,1.0,2.020.Ofag于一系列25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至lOmL，加 酚红溶液((4.2)3滴，以下步骤同511。以澳离子浓度对吸光度，绘制标准曲线。 6 分析结果的计算 按下式计算澳离子的质量浓度: Br-m(g/L，一等 式中:.— 从标准曲线上查得的浪离子量,Pgs V— 所取水样体积,mL, 7 精密度和准确度 同一实验室用矿化度为400mg/L,含澳量为0.047mg/L的地下水样品批内12次测定，相对标准 偏差为15-15%。用矿化度为90mg/L不含澳离子的地下水样作基体，加人澳离子标准，使其含嗅离子 量为0.2mg/L，其回收率分别为85%和107%. Dz/T0064.46一93 附 录 A 标准的有关说明 (参考件) A1氯胺T的加入