规范《DL424—91-火电厂用工业硫酸试验方法》.pdfVIP

中华人民共和国电力行业标准 DL 424—91 火电厂用工业硫酸试验方法 中华人民共和国能源部1991-10-04 批准 1992-04-01 实施 1 适用范围 本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸质量检验。符合一级标准的工业硫酸，可 用于火力发电厂，作再生(还原) 阳离子交换器使用。 2 引用标准 GB 534 工业硫酸 GB 603 制剂及制品的制备方法 GB 601 标准溶液的制备方法 3 取样方法及有关安全注意事项 3.1 取样方法 3.1.1 从装载硫酸的槽车(船) 中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同一取样点 应从上、中、下部取样) ，采取等量的试液混合成均匀试样，每车(船)取样量不得少于500 mL 。 3.1.2 从酸坛中取样，用玻璃管( φ10×300mm)从总数的3% 中取样。小批量时也不得少于3 坛，取样总体积不得少于500mL 。 3.1.3 将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴标签，注 明如下项目：产品名称、生产厂名、槽车(船)字、批号、取样日期、取样人等。 3.2 安全注意事项 由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安全，操作或 取样时必须遵守如下规定。 3.2.1 装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应急水源。 3.2.2 硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触，用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时，禁止在 敞口容器附近抽烟，动用明火。 4 硫酸含量的测定 4.1 方法提要 本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠 标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。 4.2 试剂 4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液：按 GB 601—77 《标准溶液制备方法》配制和 标定。 4.2.2 甲基红-亚甲基蓝指示剂：按GB 603—77 《制剂及制品的制备方法》配制。 4.3 分析步骤 4.3.1 取 10 mL 浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m)，然后将浓硫酸注入装有 250mL 蒸馏水的500mL 容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后，用蒸馏水稀释至 刻度，此溶液为待测试液。 4.3.2 取待测试液 20.00mL( 三份) ，加 2 ～3 滴甲基红- 亚甲基蓝指示剂(4.2.2) ，用 c(NaOH)=1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终 点。 4.4 计算及允许差 4.4.1 硫酸含量x( 以质量百分数表示)按(1)式计算： 1 c(NaOH) ⋅a(NaOH) ⋅M ( H SO ) 2 4 2 x ×100% 1000m V 500 (1) 式中 c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ； a(NaOH)——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL ； 1  1  M  H SO ——12 硫酸的摩尔质量，M  H SO  49 g/mol ； 2 4 2 4